标准规范下载简介
SL 464-2009 气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物.pdfICS13.060.01 7.50
三人民共和宝水利行标作
气相色谱法测定水中酥酸酯类化合物
JJF(冀) 152-2018标准下载Determination of phthalates in water bygas chromatography
中华人民共和国水利部 发布
中华人民共和国水利部 关于批准发布水利行业标准的公告
中华人民共和国水利部批准《气相色谱法测定水中酚类化合物》（SL463一2009）等5项标准 行业标准，现予以发布。
二〇一〇年一月十四日
SL 4642009
范围 规范性引用文件 术语和定义 方法概述 空白控制 装置及设备 试剂 样品采集与保存 样品前处理 10 气相色谱分析 11 校准与数据处理 12 质量控制与质量保证 13 方法的精密度、准确度和检出限 注意事项
为满足我国当前水质监测的需要，按照国家技术监督局发布的GB/T1.12009《标准化工作导 第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学 析方法》，编制本标准。 本标准包括以下内容： 范围； 规范性引用文件； 一术语和定义； 一方法概述； 空白控制； 装置及设备； 试剂； 样品采集与保存； 样品前处理； 气相色谱分析； 校准与数据处理； 质量控制与质量保证； 方法的精密度、准确度与检出限； 注意事项。 本标准批准部门：中华人民共和国水利部。 本标准主持机构：水利部水文局。 本标准解释单位：水利部水文局。 本标准主编单位：水利部水环境监测评价研究中心。 本标准出版、发行单位：中国水利水电出版社。 本标准主要起草人：周怀东、陆瑾、刘晓茹、高继军、刘玲花、郝红、赵高峰、万晓红、高博、 袁浩、卓海华、刘来胜、王永华。 本标准审查会议技术负责人：齐文启。 本标准体例格式审查人：乐枚。
色谱法测定水中酸酯类化合物
本标准适用于地表水、地下水和生活饮用水中酞酸酯类化合物的测定。 本标准可检测的酸酯类化合物见表1
表1本标准可检测的献酸酯类化合物
下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 SL/Z390＇水环境监测实验室安全技术导则 SL391有机分析样品前处理方法
下列术语和定义适用于本文件。
现场空白fieldreagentblank（FRB) 按水样采集的步骤、采用相同的装置和试剂，在采样现场，用高纯水充满采样瓶，密封后随样品 起运回实验室，运送、保存及分析方法与水样一致。 3.2 实验室试剂空白laboratoryreagentblank（LRB） 把一份高纯水或其他的空白基体按照样品的程序进行前处理和测定。 3.3 实验室加标空白laboratoryfortifiedblank（LFB） 在一份高纯水或其他空白基体中加入已知量的待测物，按照样品分析步骤进行前处理和测定。 3.4 实验室样品基质加标laboratoryfortifiedsamplematrix（LFM） 在实测样品中加人已知量的待测物，按照样品分析步骤进行前处理和测定，基质加标实验用来检 查样品基质中是否含有干扰物质。
现场平行样fieldduplicates（FD）
析步骤进行前处理和测定
回收率指示物surrogate（SUR）
6.17带电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪（GC)
不含有机物的二次蒸馏水，将碱性高锰酸钾溶液加人水中再蒸馏，在再蒸留的过程中应始终保持 水中高锰酸钾的紫红色不得消褪，否则应及时补加高锰酸钾。蒸馏过程在全石英或玻璃容器中进行， 承接冷凝水的容器也应用玻璃瓶
7.7标准储备液（1000mg/L）
准确称取各化合物纯品0.1g（准确至0.1mg），用正已烷定容至100mL，储存在棕色玻 4℃以下避光保存
7.8回收率指示物标准溶液（500mg/L）
准确称取0.05g（准确至0.1mg）邻苯二 苯酯（或邻苯二甲酸二苯甲酯），用正已烷溶解 定容于100mL容量瓶中，并转移至带聚四氟乙烯内衬垫的旋盖样品瓶中，4℃以下避光保存
个浓度接近并高于方法检出限，其他的浓度应包括实际样品中化合物的预计浓度范围。推荐的标准 曲线工作液浓度如下：0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL和5.0μg/mL。 向每个标准工作溶液中加入回收率指示物，使得每个标准工作溶液中回收率指示物的浓度均为 2.0μg/mL。将这些溶液储存在棕色玻璃瓶中，4℃以下避光保存。
SL 4642009
9.1样品处理前平衡至室温，根据需要，选择液液萃取或固相萃取法进行前处理。 9.2液液萃取
先于样品瓶外壁上做好水样体积测定的标记，然后将水样转至2L的分液漏斗中，向样品中加入 4μL回收率指示物（见7.8），混匀。 向样品瓶中加60mL二氯甲烷，密封，振摇30s后转移至分液漏斗中，振摇分液漏斗2min，振 摇过程中注意放气，静置（10～30）min分层，分层后将二氯甲烷有机层转移至250mL锥形烧瓶中， 然后再继续重复两次上述萃取步骤，最后将萃取液混合收集至250mL锥形烧瓶中，
9.2.4水样体积测量
若水样中的悬浮物较多，则先用微孔滤膜（见6.12）过滤水样，再用约10mL甲醇清洗样品 壁和滤膜，并将清洗液合并到过滤后的水样中。 用量筒测量过滤后水样的体积（准确至5mL），重新转移至样品瓶中，向样品中加入4μL回 示物，混勾，用铝薰纸密封
9.3.2固相茎取柱的清洗
将固相萃取柱（C18柱或HLB柱）安装在回相萃敢装置上，分别向每个革取柱中加人5mL 烷，不要启动真空泵，让二氯甲烷自然流出。再用二氯甲烷重复上述清洗过程2次，清洗结束 掉所有的溶剂。
.3.3固相萃取柱的活
向每个萃取柱中加人5mL甲醇，让甲醇浸泡柱中吸附剂30s，打开出口阀，让甲醇慢慢流出， 在吸附剂上方暴露于空气之前，用甲醇重复上述活化步骤3次，接着再用高纯水重复上述活化步骤2 次。活化结束后，加人3/4柱体积的高纯水，关闭出口阀，准备开始上样富集。从萃取柱的活化开始 直到样品萃取结束，不要让萃取柱变干，即萃取柱中要始终充满溶液。（对于C18柱，萃取柱的活化 过程非常重要，会对方法的精密度和准确度产生很大影响。如果在活化的过程中萃取柱变干，应重新
进行活化。而对HLB柱，可略去活化步骤。
9.3.4样品的吸附萃取
通过聚四氟乙烯管线将水样（见9.3.1）与萃取柱（见9.3.3）相连，聚四氟乙烯管线带重物端 放入样品瓶底部。打开真空泵，调节水样的流出速度约为10mL/min。当所有的样品穿过萃取柱后， 加人10mL高纯水到每个样品瓶中洗涤内壁某大道园林绿化施工组织设计，继续抽吸10min，至柱子干燥后，关闭真空泵。
9.3.5萃取柱的洗脱
保持连接管线相连，打开真空歧管装置的顶部，将收集用的试管或收集瓶放在萃取缸中。加 5mL二氯甲烷到样品瓶中，摇晃样品瓶，清洗瓶子内壁，打开真空泵，让二氯甲烷流过聚四氟乙烯 连接管线，并让二氯甲烷浸泡萃取柱中的吸附剂30s。控制真空度，让洗脱液慢慢滴流至收集管中； 接着再用5mL二氯甲烷清洗瓶子内壁，收集洗脱液；然后去掉连接管线，用二氯甲烷和乙酸乙酯 （1：1，V/V）混合溶液清洗萃取柱两次，每次3mL，洗脱液一同进人收集管。
10.1.1毛细管色谱柱宜使用2根毛细管色谱柱。柱1作为首选的分析柱，柱2.作为辅助柱用于样品 未知色谱峰的再证实。 10.1.2柱1（分析柱）固定相为（5%苯基）一甲基聚硅氧烷，膜厚0.25um，内径0.32mm，长 30m的熔融二氧化硅毛细管气相色谱柱或相当物。 10.1.3柱2（辅助柱）固定相为100%聚二甲基硅氧烷，膜厚0.25μm，内径0.32mm，长30m的熔 融二氧化硅毛细管气相色谱柱或相当物
我气：资气 柱流速：1.0mL/min。 进样量：1μL。 进样方式：无分流进样。 进样口温度：250℃。 色谱柱升温程序：初温150℃，保持1min，然后以5℃/min程序升温至275℃南山福利院--安全文明施工方案，保持4min。 检测器温度：300℃。
11.1将各个浓度的标准工作液分别进样1μL于GC中，用各测定物质的峰面积（峰高）制作各待领 组分的标准曲线