GB／T 39713-2020标准规范下载简介
GB／T 39713-2020 精细陶瓷粉体比表面积试验方法 气体吸附BET法.pdfICS 81.060.30 Q32
GB/T397132020
电动吊篮安装拆除施工方案精细陶瓷粉体比表面积试验方法
ISO18757.2o03,Fineceramics(advancedceramics,advancedtechnica ceramics)Determinationof specific surfaceareaof ceramicpowders by gas adsorption using the BET method,MODJ
GB/T 397132020
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法修改采用ISO18757：2003《精细陶瓷（先进陶瓷、先进技术陶瓷）BET气 体吸附法测试陶瓷粉体的比表面积》。 本标准与ISO18757：2003相比在结构上有较多调整，附录A中列出了本标准与ISO18757：2003 的章条编号对照一览表。 本标准与ISO18757：2003相比存在技术性差异，这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位 置的垂直单线（|）进行了标示，附录B中给出了相应技术性差异及其原因的一览表。 本标准还做了下列编辑性修改： 标准名称修改为“精细陶瓷粉体比表面积试验方法气体吸附BET法”， 增加了附录A和附录B。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国工业陶瓷标准化技术委员会（SAC/TC194)归口。 本标准起草单位：山东工业陶瓷研究设计院有限公司、中国建材检验认证集团淄博有限公司、中材 江西电瓷电气有限公司、贝士德仪器科技（北京）有限公司、中材高新材料股份有限公司。 本标准主要起草人：耿振华、柳剑峰、吴萍、李海舰、李凯、毕志英、王胜杰、桑建华、陈常祝，
青细陶瓷粉体比表面积试验方法
本标规定了精细陶瓷粉体比表面积试验方法 式验步绿、证 验条件、数据处理和试验报告。 本标准适用于采用低温氨吸附BET法测试精细陶瓷粉体比表面积，检测范围0.01m/g~2000m²/g。
准规定了精细陶瓷粉体比表面积试验方法气体吸附BET法的术语和定义、原理、试验步骤、证 文据处理和试验报告。 准适用于采用低温氮吸附BET法测试精细陶瓷粉体比表面积，检测范围0.01m/g~2000m²/g。
下列文件对手本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T19587气体吸附BET法测定固态物质比表面积（GB/T19587—2017，ISO92772010， DT) ISO8213工业用化学制品取样技术从粉末到粗颗粒状态的固体化学产品（Chemical oroductsfor industrialuse—Samplingtechniques—Solid chemicalproducts intheformofparticlesva yingfrom powders to coarselumps) ISO14488颗粒材料颗粒特性的测定用取样和样品分离（Particulatematerials一Samplingand samplesplittingforthedeterminationofparticulateproperties)
GB/T19587界定的以及下术语和定义适用于本文件。 3.1 吸附adsorption 吸附气体在固体材料外表面和可到达的内表面上的富集。 3.2 物理吸附physisorption 吸附质弱的键合，压力和温度微小变动即可引发过程逆转的吸附。 3.3 吸附质adsorbate 被吸附的气体。 3.4 吸附物质adsorptive 可被吸附的气体或蒸汽。 3.5 吸附剂adsorbent 发生吸附的固体材料
GB/T39713—2020 3.6 吸附等温线isotherm 在恒定温度下，气体吸附量与气体平衡吸附压力之间的关系曲线。 3.7 吸附体积volumeadsorbed 标准状态下与吸附量等效的气体体积。 3.8 吸附量adsorbedamount 在给定压力力和温度T下吸附的气体摩尔数。 3.9 单分子层吸附量 fmonolayeramount 在吸附剂表面形成单层分子层的吸附质摩尔数。 3.10 表面积surfacearea 在制定条件下由给定方法测得的表面积的总和。 3.11 比表面积specificsurfacearea 单位质量固态物质的表面积。 3.12 相对压力relativepressure 平衡压力与饱和蒸气压P。的比值 3.13 平衡吸附压力equilibriumadsorptionpressure 吸附物质与吸附质的平衡压力。 3.14 饱和蒸气压saturationvapourpressure 吸附温度下，吸附质大量液化时的蒸气压，
入气体后，其物质表面（颗粒外部和通孔内表面，见图1），在低温下将发生物理吸附，用虚线 所测定的颗粒表面积。
样品通入气体后，其物质表面（颗粒外部和通孔内表面，见图1），在低温下将发生 表示吸附法所测定的颗粒表面积
只要是通过弱键物理吸附（范德华力）在固体表面，并且在相同温度下通过降低压力可以脱附的任 何气体，都可以使用。通常沸点约为77.3K的氮气是最合适的吸附气体。 将吸附气体导入恒温的容器中，在吸附平衡状态下，测量一定相对压力力/P。条件下，吸附剂对吸 附气体的吸附量，对吸附量与相对压力/P。作图，就得到一条吸附等温线。吸附等温线可以用静态容 量法、静态重量法、动态色谱法等方法测定。 通过吸附等温线上的一定范围内的吸附量和相对压力/P。数据点，根据BET方程式（1)求出单 分子层吸附量，从而计算出试样的比表面积
P 平衡吸附压力，单位为帕(Pa)； po 吸附质饱和蒸气压力，单位为帕(Pa)； na 吸附量，单位为摩尔每克（mol/g）； nmmp多点测量导出的单层吸附体积，单位为摩尔每克（mol/g）
5.1样品的脱气预处理
/p。)] nm.m.C (p/p) **++ nm.mpC
取样应按ISO8213和ISO14488进行。在测定吸附量之前，应通过脱气除去样品表面的物理吸附 物质，同时要避免表面发生不可逆的变化。 对于精细陶瓷粉体样品的脱气，应注意如下事项： a）脱气方式有两种：真空加热和吹扫加热；真空加热的脱气方式为对样品进行抽真空状态下加热 一定的时长；吹扫加热的脱气方式为采用情性气体（如氮气）吹扫样品的状态下加热一定的 时长。 b）采用真空加热脱气预处理方式时，真空度应达到小于2Pa。将已加热脱气的盛样器与真空泵 和管道隔离，如果气压稳定（在10min内变化小于20Pa)，可以证明系统没有泄露。
c）采用吹扫加热脱气预处理方式时，通过每路样品的吹扫气体流量范围为20mL/min30mL/min。 吹扫气在脱气的最高温度条件下应与样品保持情性。 d 应注意脱气预处理过程中样品质量损失导致的样品的表面积变化。因此脱气预处理的温度应 结合热重分析来制定。如图2所示，不同的样品在不同的温度A，B，C，D下处理的失重图可 以作为寻找脱气加热的温度条件的依据。A1，B1，C1，D1是样品经过1h加热处理后的失重 变化。如图中标注的X，Y和D点随处理时间延长失重变化较小，其对应的温度为合理的脱 气温度。应注意的是，过高的脱气温度会导致样品物理性质产生不可逆变化。若样品在脱气 过程中有较大的质量损失，应采用其他检测手段对样品进行进一步分析从而确定合理的脱气 温度。比如X射线衍射，扫描电子显微镜分析和质谱仪。
图2不同温度下对样品进行预处理处理后的样品质量变化
e 粒度极细（D50≤1μm），或堆积密度极低（≤0.2g/cm）的易飞扬精细陶瓷粉体样品，在进行 真空加热脱气预处理方式时，要选用具有防污染防飞扬能力的脱气装置，常见的防污染装置有 分级抽速、防污染瓶、滤尘袋等；或者，可对粉体进行压制成型处理，再对所得块状样品进行测 定。压制成型的合理压强范围是1MPa~5MPa。
试验条件应符合下列要求： a） 精细陶瓷材料粉体的比表面积测定应选择氮气作为吸附质。 b）不同比表面积范围的样品应选取不同的测定方法： 静态容量法2m/g~2000m/g; 一 动态色谱法0.01m²/g~20m/g。 测定装样质量将影响测定精度和测定效率，建议在测定前对待测样品比表面积进行预估，并按 照如下选择合适的装样质量： 静态容量法、重量法5m≤as·m≤100m； 动态色谱法 0.5m≤asm≤10m。 as一待测样品预估比表面积；
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m一一理论应加样品质量。 为减少称量误差，m应满足大于或等于0.05g，所用天平最小分度不低于0.1mg；为减少样品 飞扬，装样体积V应小于样品管装样部分的容积的2/3； d 吸附质的纯度至少应为99.99%（体积分数）。用于校准体积或载气方法使用的氮气纯度应在 99.999%以上。 样品的质量应精确到优于0.5%，最好是优于0.1%。应记录样品除气后的质量。 吸附气体的饱和蒸气压P。的测量，对于静态容量法，应在液氮温度下直接测定；对于动态色谱 法的BET单点法，p/p。的相对压力由标准气浓度决定，无需测定p。。 g） 单点BET分析：吸附或脱附的吸附质体积通常在相对压力p/P。=0.2时测定。 h 多点BET分析：吸附或脱附的吸附质体积测定的相对压力P/P。应在0.01～0.35范围内，且 不少于5个数据点，具体合理的相对压力范围按照5.3要求
m一一理论应加样品质量。 为减少称量误差，m应满足大于或等于0.05g，所用天平最小分度不低于0.1mg；为减少样品 飞扬，装样体积V应小于样品管装样部分的容积的2/3； 吸附质的纯度至少应为99.99%（体积分数）。用于校准体积或载气方法使用的氮气纯度应在 99.999%以上。 样品的质量应精确到优于0.5%，最好是优于0.1%。应记录样品除气后的质量。 吸附气体的饱和蒸气压P。的测量，对于静态容量法，应在液氮温度下直接测定；对于动态色谱 法的BET单点法，p/p。的相对压力由标准气浓度决定，无需测定p。。 g）单点BET分析：吸附或脱附的吸附质体积通常在相对压力p/p。=0.2时测定。 h 多点BET分析：吸附或脱附的吸附质体积测定的相对压力P/P。应在0.01～0.35范围内，且 不少于5个数据点，具体合理的相对压力范围按照5.3要求
5.3.1应至少5个有效数据点落在0.05～0.30的相对压力范围内。这些数据点的相对压力在此范围 内应保持等间隔，
a）在所选择的的数据点范围内扬州公园一号三期A区模板施工方案，数据点的BET线性相关系数大于0.99，且达到最大。 BET曲线的相对压力点的范围，通过计算每个数据点的单点表面面积值来确定。当某个数据 点的吸附量与相对压力作图时，单点比表面积达到最大值，该数据点的相对压力应作为多点 BET计算的相对压力范围的上限
试验报告包括以下内容： a）本标准编号； b）实验室、仪器型号、测定者、测定日期； ? 样品标识（样品的特征），例如：样品名称或编号； d）样品的预处理和脱气条件，如真空加热脱气或吹扫加热脱气，脱气温度和时间； e 脱气后样品的质量； f 测定吸附等温线的实验方法，如容量法、重量法、动态色谱法、BET单点法、BET多点法； g）吸附气体（化学性质，纯度）； h）吸附等温线［n。以mL/g（STP)或mmol/g表示与相对压力p/p。的图］，测定温度单位采 用K； 评价参数：采用多点BET法测定时的BET图或线性相关系数、单分子层吸附量nm、BET参 数C；采用BET单点法测定时的单分子层吸附量nm； 样品比表面积的表示单位为m/g； k）用于仪器性能测定和结果验证的有证标准样品或实验室用标样
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表A.1给出了本标准与ISO18757：2003的章条编号对照情况。
本标准与ISO18757.2003相比的结构变化情况
本标准与ISO18757.2003的章条编号对照情
GTCC-065-2019 铁路碎石道砟表B.1给出了本标准与ISO18757：2003的技术性差异及其原因。
标准与IS018757：2003的技术性差异及其原因