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GB／T 39560.2-2020 电子电气产品中某些物质的测定 第2部分：拆解、拆分和机械制样.pdf

料，其他途径也可能用于产品信息的收集，沿着供应链去收集资料和分析报告可以降低取样和分析的 投人。 一旦确定分析目标，则应考虑测试的可行性（例如样品质量/尺寸/体积是否足够？）。对于存在可完 全拆分或者含有某些物质高风险材料，有必要进行进一步的取样和拆分。表B.1用于辅助确定这些元 器件和材料。 如果测试适宜，则应遵循相关测试程序。产品/零部件中存在某些物质可能适用于应用例外情况 示例如表B.1所示）。 图1所示流程是一个可在更深层次获取样品循环过程。过程实施的深度取决于取样策略的目标。 筛选测试之后，根据需要执行进一步的分析检测。

从整机产品上取样是第一步，通过非破坏性的方式，可以不经过拆解和拆分就得到代表性的样品进 行分析。 但是，“整机产品”具有相对性。例如，交流电源线是其制造商的完整产品，但只是电视机的一个部 件。如果整机产品的结构非常简单，或者如果已知预期某些物质的位置，而且可以在不拆分的情况下对 其进行检测，那么可以在不拆分的情况下对其进行评估。此类产品的示例包括电源线、打印机或其他外 围电缆、设备外壳等。 注：对于诸如电源线等看似简单的产品，也甚至可能由10～20种不同的均质材料组成

完全拆解则是尽可能分开所有零部件，同时允许重新装配得到可运行的产品。参见附录E。

对于电子电气整机产品中某些物质的详细分析，通常需要对部件和组件进行进一步拆分。但是，一 般无法将此类产品与其构成的均质材料完全拆分。因此，部件和元器件的取样与文件拆分应侧重于那 些可能含有某些物质的零部件（见表B.1）。当考虑用于分析的取样位置时，重要的是应了解这些产品 的结构与材料及其所含某些物质的可能位置。 拆分后，分开的零部件和/或元器件将无法重新装配至运行状态。 从电子电气整机产品（例如手机、电视、个人电脑、冰箱等）中拆解的零部件和元器件典型示例包括 印制线路板（PWB）； 一电阻器； 电容器； 一半导体封装（IC）； 变压器； 连接模组； 散热片； 连接电缆等。

完全拆分的目标是将所有零部件/元器件完全拆分至均质材料。这个通常不太实际，所谓的完全拆 分只能将零部件/元器件拆分到可用工具和技术水平能够拆分到的均质材料。 在尝试将复杂部件与其均质材料“完全拆分”之前YD／T 3297-2017标准下载，专业经验、技能以及非破坏性分析有助于确定其 内部结构和材料，可以借助以下： 一专业知识； 一技术文件； 以及借助于X射线荧光（XRF）筛选分析。 在识别拆分之前的材料方面，特别是在样品结构未知时，XRF分析非常有效。但在说明结果时，应 谨慎。

5.7取样与拆分需要考虑的因素

在5.3～5.6论述了拆解和拆分的多种情况。在细化到均质材料取样时明显存在某些困难。理论 上，均质层面的取样可能继续下探至纳米级。但是在实践中，这种取样多为非常困难或极为耗时。检测 方法检出限取决于质量/尺寸/体积。低于这些质量/尺寸/体积的检测可能致使检测方法不适用于确认 限用物质是否低于限值。 在均质材料层面，通常难以进行某些物质的取样与分析，因此基本规则的正确理解至关重要，特别 是在处理混合样品时。

表1所示为引线框材料层的铅检测在理论上需要15个样品。但是，如附录E所述，在实验室环境 中，从引线框层获取足够量所需的实际样品数量接近30～35个样品。这是由于无法从每个单元收集整 个引线框层，因此机械拆分过程应防止其他材料层的交叉污染。（由于IC插脚含有六价铬的风险极低， 因此无需测试六价铬)因此，应将表1所示的数量视为“最佳情况”或“理论最小量”。 根据上述建议，按照GB/T××××进行六种某些物质检测需要的最小样品质量为3.6g。但是， 根据材料的不同，在检测之前，机械制样（见第7章)期间的损失可能高达20%。因此，为了分析限制六 种物质，拟从零部件或元器件获取的最小样品质量为3.6/(1一0.2)=4.5g。金属材料层一般不使用阻 燃剂，因此仅对于这些材料的分析，可将最小样品量减小至3.5/(1一0.2)~4.4g。 由于检测所需的样品数量增加，元器件受污染的风险随之增加。即使元器件编号和/或性能和/或 规范保持不变，元器件也可以取自不同的批次，和/或他们的材料也可以不同。因此，分析结果可能是受 检样品平均值的误导（高浓度的某些物质在某些样品中被稀释），甚至分析结果并不确定。 因此，当测试所需要的样品数量很大时，如表2和表1中引线框，确切的分析结果会很困难。例如， 是否可将为了分析收集的材料视为均质材料？使用的样品是否彼此相同？怎样来评估零部件的 致性？

5.7.3样品量与检测限

5.7.4可拆分样品的混合检测

当可检测的材料数量有限且难以获取时，了解目标限用物质存在的可能性尤其重要，以避免不必要 检测（见表B.1）。忽略这些考虑因素可能导致错误的结果。例如，无需对金属进行阻燃剂检测。但是， 当收集IC引线或球芯时，少量的塑封料可能附于金属表面，从而提供阻燃剂源（污染引线或球芯）。实 际上，此类交叉污染不可避免，需要加以考虑。 因此，可能产生由多种均质材料(“混合材料”)组成的试样出现一种或多种目标限用物质的阳性检 测结果。当混合试样测试结果以“mg/kg”表述时，可能会小于允许限值。这种情况的说明见表2中的 假设示例。当以混合试样的总浓度表述时，结果可能低于允许限值（即1000mg/kg），同时基于其中均 质材料的结果可能会超出允许限值。如表2所示，假设材料A含有大量的铅（Pb），在混合样品的总铅 含量测试结果会因为其他材料的稀释而降低。混合样品的更多考虑因素参见附录C。

5.7.6均质材料取样部位的确定

虽然市售“均质材料”具有相同的物理特性或化学特性，但是它们的成分并非始终完全相同。如果 检测所需的样品质量不超过材料可用质量的一半，则应在多个部位进行取样。例如，应从不同的区域选 择取样部位，其中至少包括一处几何中心和两条对角线的端部，

本部分提供了关于处理样品选定文件的策略。在分析某些物质前的常规方法是减小电子电气产品 极其组成单元或零部件机械尺寸。 注：特殊分析方法的样品处理与制备见GB/T39560的其他部分。 用户应选择应用一种或多种方法、或等效方法来制备适用于分析的样品。根据所用检测方法对颗

尺寸的要求来选择合适的制备方法 多保证样品颗粒尺寸符合要求且样品不会受到某些物 号染或影响，也可以选择其他的机械样品制备方法

由于污染、挥发性组分的蒸发（例如热量引起的蒸发）或通过烟尘排放导致材料损失而产生分析偏 差风险，因此选择适当的设备和清洗程序非常重要 研磨设备以及接触待测样品的任何部件都有可能引起污染。对于选定的设备，应了解可能释放哪 些元素，从而污染待测样品，例如碳化钨（WC)设备可能释放钻（Co）和钨（W），而不锈钢设备则可能释 放铬（Cr）、镍（Ni)、钼（Mo）和钒（V)。 实验室应通过试验证明：机械过程没有引起可检测量的某些物质产生的污染或某些物质的自身损 失。同样，清洗机械样品制备设备采用的程序可以防止前一个样品中的某些物质对后一个样品产生污 染。例如，在处理已知含有大量某些物质的材料前后，可能需要处理并分析有证标准物质和空白。不强 制要求使用有证标准物质，但所使用材料应确定含有已知含量的某些物质，以确定机械样品制备过程和 情洗过程不会引起某些物质的污染或损失。应采取质量控制措施（其中包括基质加标或标准样品）持续 监测机械样品制备方法的有效性。

7.2装置、设备和材料

根据正在制备的材料类型，需要以下装置、设备和材料： a）配备有4mm和1mm不锈钢底筛或类似不锈钢底筛的粗磨机或切磨机。 b）配备有250μm碳化钨涂层（WC)钢制筛和6层WC涂层转子的离心式研磨机（对于均匀的塑 料，适用于1mm的钢制筛）。为了避免在研磨过程中引人杂质，应使用1mm的钛制筛和钢 制筛/钛制筛转子。 c）“冷冻箱”无叶片低温冲击研磨机，而且应配备随机的液氮桶、绝缘外壳、速度控制装置、可编程 定时器以及安全联锁装置。 d） 均质化混合器（如搅拌机）。 e） 称量精确度可以达到0.0001g的分析天平。 （大小不同的）刷子。 g）纸张。 h）剪刀、重型剪板机。 ） 玻璃烧杯。 液氮（LN）。 液氮极易挥发，而且可能引起使用区域缺氧，特别是封闭区域。实验室负责确保遵守适当的安 全规程以及在低温研磨期间使用防护装备。 k）填料斗。 1）手套。 m）护目镜。 n）聚乙烯容器（用于液氮）。

根据正在制备的材料类型，需要以下装置、设备和材料： a）配备有4mm和1mm不锈钢底筛或类似不锈钢底筛的粗磨机或切磨机。 b）配备有250μm碳化钨涂层（WC)钢制筛和6层WC涂层转子的离心式研磨机（对于均匀的塑 料，适用于1mm的钢制筛）。为了避免在研磨过程中引人杂质，应使用1mm的钛制筛和钢 制筛/钛制筛转子。 c）“冷冻箱”无叶片低温冲击研磨机，而且应配备随机的液氮桶、绝缘外壳、速度控制装置、可编程 定时器以及安全联锁装置。 d） 均质化混合器（如搅拌机）。 e） 称量精确度可以达到0.0001g的分析天平。 （大小不同的）刷子。 g）纸张。 h）剪刀、重型剪板机。 ） 玻璃烧杯。 液氮(LN)。 液氮极易挥发，而且可能引起使用区域缺氧，特别是封闭区域。实验室负责确保遵守适当的安 全规程以及在低温研磨期间使用防护装备。 k）填料斗。 1）手套。 m）护目镜。 n）聚乙烯容器（用于液氮）。

手工剪切适用于样品的粗切和制备 ，以便通过研磨等进一步减小样品。建议的最大样品尺寸如 ，但是仍将取决于后续制备过程所使用设备的规范：

电子件：使用厚板剪板机将样品预切至40mm×40mm的尺寸[见7.2h)]； 金属板：使用厚板剪板机将样品预切至40mm×40mm的尺寸[见7.2h)]； 聚合物；使用厚板剪板机或剪刀将样品预切至5mm×5mm的尺寸［见7.2h)]；应使用剪刀 将聚合物薄片剪成小块[见7.2h)]

粗磨适用于将样品直径减小至约1mm。如有需要，则使用液氮[7.2j)]冷却样品。对于有机样品， 宜使用低温研磨。低温制备的一个示例是将样品放人聚乙烯容器[7.2n)]，使用液氮[7.2j)]进行冷却。 保持等待，直到液氮[7.2j)]全部消失，之后继续等待10min。用装有4mm的不锈钢底筛的研磨机中 研磨样品。研磨期间，保持样品温度低于一20℃。仔细清扫并收集所有颗粒。将准备好的1mm不锈 钢底筛装到研磨机[7.2c)]上，再研磨通过4mm筛的物料。仔细清扫研磨机[7.2c)]并收集所有颗粒。 在两次研磨循环期间进行5min的冷却。 注：可能只能将金属材料磨成4mm的颗粒（虽然首选的颗粒尺寸为1mm）

年品。使用 的容量应为拟混合粉末体积的两

细磨或磨粉适用于将样品直径减小至1mm以下。 对于不含金属零部件的有机样品，宜使用低温研磨机[7.2c)]。注意：请勿使液氮[7.2j)]与粉末直 接接触，以防止飞溅和样品损失，例如通过使用聚乙烯容器[7.2n)]。 利用离心式磨机[7.2b)]研磨样品粉末。仔细清扫离心式磨机[7.2b)]并收集所有粉末。应对收 集的物料进行筛选，以得到已知题粒尺寸范围的充分均匀的样品

细磨或磨粉适用于将样品直径减小至1mm以下。 对于不含金属零部件的有机样品，宜使用低温研磨机[7.2c)]。注意：请勿使液氮[7.2j)]与粉 姿接触，以防止飞溅和样品损失，例如通过使用聚乙烯容器[7.2n)]。 利用离心式磨机[7.2b)]研磨样品粉末。仔细清扫离心式磨机[7.2b)]并收集所有粉末。应】 的物料进行筛选，以得到已知颗粒尺寸范围的充分均匀的样品，

7.3.5聚合物和有机物料的极细研磨

本程序适用于将样品直径减少至500μm甚至更小。但是不适用于金属物料、玻璃或者类似的硬 质物料和尖锐物料。 将3g~10g的粗切（3mm～5mm的部分）置于样品瓶中，使其体积达到瓶子体积的2/3～3/4。 添加研磨棒并固定样品瓶的两端。通过在储备器中注人液氮[7.2j)]，非刀片低温冲压研磨器[7.2c)]， 在室温下冷却15min。将内装样品的研磨瓶放人研磨机[7.2c)]，锁定盖板。为了确保得到充分均质 的样品，可增加一个或多个筛子。

本程序适用于将样品直径减少至500μm甚至更小。但是不适用于金属物料、玻璃或者类似的硬 质物料和尖锐物料。 将3g~10g的粗切（3mm～5mm的部分）置于样品瓶中，使其体积达到瓶子体积的2/3～3/4。 添加研磨棒并固定样品瓶的两端。通过在储备器中注人液氮[7.2j)]，非刀片低温冲压研磨器[7.2c)]， 在室温下冷却15min。将内装样品的研磨瓶放人研磨机[7.2c)]，锁定盖板。为了确保得到充分均质 的样品，可增加一个或多个筛子。

附录A （资料性附录） 取样与拆分的过程示例

本附录提供了取样与拆分的详细通用过程（图A.1，另请参见图1)以及多个工作示例： DVD播放器的取样（图A.2)； CRT的取样(图A.3); 液晶电视的取样（图A.4）； PDA/手机的取样（图A,5）； 台扇的取样（图A.6）； 元器件（厚膜电阻器）的取样（图A.7）； 元器件（SMD电位计）的取样（图A.8）。 应结合流程图考虑以下几点： 出于下列多种原因，可以进行分析： 一特定材料或位置的分析（例如进行内部审核的制造商、对极有可能含有某些物质的电子电 气产品领域进行检查的经销商、旨在获取特殊情报的执法机构）； 一作为进货检验组成文件的筛选； 一对整个产品进行全面审查的初始阶段。 b）关于含有某些物质的概率，见表B.1。 特定应用中某些物质的应用例外情况仅在特殊区域立法条件下适用。

许多电子电气产品含有大量不同类型的材料和物质。因此，了解电子电气产品的元器件和材料是 否含有某些物质对于符合性验证非常有利，因为这样可以优化附录A中的取样与分析流程。了解以下 内容可以为正确的取样与检测方法提供指导： ·物质在材料组中的功能； ·基质材料所含物质的化学兼容性； 。在物质/材料的加工/制造过程中发生的化学转化； 。其他考虑因素。 通过了解某些特定材料或零部件不存在限用物质的知识，可提升测试评估效率，例如金属部件中不 含PBB/PBDE阻燃剂。一般而言，含有某些物质可能性高的材料和部件需要更加频繁和深人的分析 则试。 表B.1概述了电子电气产品中的典型材料和元器件、以及这些材料和元器件存在六种某些物质的 概率。而且还提供了取样相关区域的初步指导。由于技术创新和产品创新，不断推出新型材料，因此 表B.1并非详尽无遗

电子电气产品使用的材料和元器件中含有某些

质的元器件/材料便于检测。井非本表列出的每个零部件 都需要检测，而且并不是为了检测每种“大”概率物质（的零部件）。关于取样策略的更换指导，见4.3（即 表2)。更为重要的是，在开始检测之前确定任何适用的应用例外情况，以确保准确说明分析结果，并避免任 何不必要的后续检测。 ·L小概率一一之前没有使用某些物质。 M中等概率一一之前使用某些物质，但是现在使用替代物质。 H大概率一之前使用某些物质，而且这些物质没有已知的替代物质或者替代物质不常用。 N/A不适用。 61一种均质材料。 >1两种或多种均质材料。 U未知。

注：本表仅作为指导，可帮助选择极有可 都需要检测，而且并不是为了检测每种“大”概率物质（的零部件）。关于取样策略的更换指导，见4.3 表2)。更为重要的是，在开始检测之前确定任何适用的应用例外情况，以确保准确说明分析结果，并避负 何不必要的后续检测。

如5.7.3所述，可将多种不同零部件和/或材料层组成的产品的混合检测作为有效的筛选方法。在 特定情况下，这种方法可以更加有效地利用样品，且通过避免不必要的检测以节约成本。可以采用两种 方法： 根据所使用方法的检出限计算最天的样品浓度； b）计算符合要求的检出限，以确保物质低于样品中的特定浓度。 首先是评估可能存在目标物的总量，但可能无法检测到这种目标物，由于该目标物由于混合而被稀 释到检出限以下，

C.2根据检出限计算混合样品的最大浓度

第一个示例以下列假设为基础： 一元器件/零部件含有四种不同的均质材料（总重为18mg）； 一只有混合材料中含量最少的材料（材料A)才含有某些物质、铅（Pb)和镉（Cd)； 针对混合样品的化学分析方法的检出限为20mg/kg； 一对于化学分析，首先将元器件/零部件研磨成粉末（均质样品）。 “未检出”的结果是指：取自元器件的混合样品可能含有高达20mg/kg的铅和镉。根据最坏的情 （铅和铺的含量均为20mg/kg），计算铅和镐的最大污染或误差（见表C.1）。对于混合样品中铅和镐 为最大含量20mg/kg，均质材料A中铅和的含量可能高达360mg/kg。对于铅而言，这一含量低于 000mg/kg的允许限量。但是对于镉而言，这一含量可能超出了100mg/kg的允许限量。 该混合样品的结论如下：镉需要进一步的分析，以确定其是否满足要求。 注：混合检测仅是一种筛选方法。

表C.1根据检出限计算得出的混合样品的最大浓度

当混合样品的物质可检测时，可以计算材料A中某 些物质的浓度，见式（C.1）

MDLXm, . .( C.1 m

深圳市建筑防水工程技术规范SJG19-2010.pdfC.3基于最大许用浓度的混合样品的所需检出

第二个示例（见表C.2）基于以下假设： 在C.2所述示例中使用的相同混合样品的污染如下：铅为(Pb)1000mg/kg；镉为100mg/kg (Cd)。 使用化学分析验证铅和镉的含量时，方法的检出限需达到：铅的检出限为50mg/kg，镉的检出限为 5mg/kg如表C.2所示。

C.2基于最大选用浓度的混合样品的所需检出

可以计算混合样品的所需检出限SY／T 6901-2018 海底地震资料采集检波点定位技术规程，见式（C.2）：

以计算混合样品的所需检出限，见式（C.2）：

MDL=C.XmA m