DLT 2152-2020 生物质发电厂固体燃料中氯、氟含量测定方法.pdf

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DLT 2152-2020 生物质发电厂固体燃料中氯、氟含量测定方法.pdf

ICS19.020 CCS F 13

中华人民共和国电力行业移

DL/T 2152—2020

深圳宜家家居地下室施工方案生物质发电厂固体燃料中氯、氟含量

DL/T 21522020

本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起章规则》的规 定起草。 本文件由中国电力企业联合会提出。 本文件由中国电力企业联合会生物质发电标准化技术委员会(CEC/TC24)归口。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件起草单位:南方电网电力科技股份有限公司、广东粤电湛江生物质发电有限公司、华北电 力大学、瑞士万通(中国)有限公司、武汉大学、艾卡(广州))仪器设备有限公司、广州能源检测研 究院、西安热工研究院有限公司。 本文件主要起草人:张宏亮、范圣平、毕武林、陈刚、肖伟、陈洪世、李薇、张萍、梁汉贤、 于萍、陈志伟、宋炳信、杜希荣、宋景慧、杨培秀、林木松、李柚、欧恩谊、杜晓光。 本文件为首次发布。 本文件在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二 条一号,100761)。

本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起章规则》的规 定起草。 本文件由中国电力企业联合会提出。 本文件由中国电力企业联合会生物质发电标准化技术委员会(CEC/TC24)归口。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件起草单位:南方电网电力科技股份有限公司、广东粤电湛江生物质发电有限公司、华北电 力大学、瑞士万通(中国)有限公司、武汉大学、艾卡(广州))仪器设备有限公司、广州能源检测研 究院、西安热工研究院有限公司。 本文件主要起草人:张宏亮、范圣平、毕武林、陈刚、肖伟、陈洪世、李薇、张萍、梁汉贤、 于萍、陈志伟、宋炳信、杜希荣、宋景慧、杨培秀、林木松、李柚、欧恩谊、杜晓光。 本文件为首次发布。 本文件在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二 条一号,100761)。

DL/T21522020

发电厂固体燃料中氯、氟含量测

本文件规定了测定生物质发电厂固体燃料中氯、氟含量的试剂和材料、仪器设备、试验准备、仪 器分析、结果计算、精密度和试验报告。 本文件适用于生物质发电厂固体燃料中氯、氟含量测定。本方法氯检测范围是3.80mg/kg~200x 102mg/kg,氟检测范围是1.50mg/kg~65.0mg/kg。

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适 用于本文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T28730固体生物质燃料样品制备方法 GB/T28731固体生物质燃料工业分析方法

本文件没有需要界定的术语和定义

试验用水为新制备的去离子水,电阻率不应小于18.2M·cm,其余指标应符合GB/T6682规定 的二级水规格。

氟化钠(NaF)、氯化钠(NaCI)、氢氧化钾(KOH)、氢氧化钠(NaOH)、碳酸钠(Na2CO3),以 上试剂均为优级纯。

纯度不应低于99.5%,不应含可燃成分,不应使用电解氧,

使用离子色谱仪时应选择合适的流动相、色谱柱、抑制器及相应的色谱条件,配备电导检测器, 系统平衡至基线稳定。

使用离子色谱仪时参考条件如下: 色谱柱:柱尺寸为250mmx4.0mm的阴离子色谱柱。 流动相:7.5mmol/LNa2CO3+0.75mmol/LNaOH。 流速:0.6mL/min。 柱温:25℃。 检测器温度:30℃。 进样量:20μL(定量环)。 抑制器:超微填充嵌体结构自动连续再生抑制器和

氧弹分解系统由氧弹、试样点火装置、充氧站、安全保护装置、气体吸收站等构成。氧弹分解系 统结构示意图见附录A。氧弹容积应为200mL400mL,弹头上应装有供充氧和排气的阀门以及点火 电源的接线电极。氧弹应保持完全气密,并可对液体量化回收。 氧弹由耐热、耐腐蚀的镍铬或镍铬钼等合金钢制成,内表面光滑洁净,组件材料应耐热并不发生 任何影响测试结果的化学反应。

压制直径8mm~10mm、厚度2mm5mm的圆饼状样品,样品无散碎,磨具及压杆由 成,表面光洁。

精度0.1mg,量程为0g~220g。

容积4.9L,功率500W,控温精度±1℃

由铂金、镍铬钢或石英制成,高17mm~18mm,底部直径19mm~20mm,上部直径 26mm,厚0.5mm

径0.1mm的铁、铜、镍丝,或采用无卤棉线。

5.8针筒式水性滤膜过滤器

径13mm,滤膜孔径0.22μm,聚四氟乙烯材质

2.5mL,聚丙烯材料。

容量50ml,高硼硅玻璃材质,具有连接氧弹的放气手柄和可调节放气速率的流量

6.1.1氟标准购备液(1000mg/L)

准确称取2.2101g经100℃土5℃烘干4h并冷却至室温的氟化钠,溶于水(见4.1),移入1000mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀;贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中,在4℃下保存。该贮备液每 1mL含有1.0mg的氟。或采用国家标准物质中心氟标准溶液1000mg/L。

6.1.2氯标准购备液(1000mg/L)

准确称取1.6485g经500℃600℃下灼烧至恒重的氯化钠,溶于水(见4.1),移入1000mL容 量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中,在4℃下保存。该贮备液每1mL 含有1.0mg的氯。或采用国家标准物质中心氯标准溶液1000mg/L。

6.1.3氟标准使用液(10mg/L)

吸取1.0mL氟标准贮备液,置于100mL容量瓶中,加水(见4.1)至刻度,混匀。标准使用液应 现用现配。

6.1.4吸收液(0.5mol/L)

将28.0540g氢氧化钾溶于水(见4.1)并稀释至100

按照GB/T28730把试样制备到粒径小于0.2mm,达成空气干燥状态后,按照GB/T28731测 基水分。

准确称量0.5g试样两份(精确到0.1mg),在压饼机中压饼后分别放入燃烧皿中(见5.6), 烧血放入氧弹中。

安装好点火材料(见5.7),点火材料不应接触燃烧皿。氧弹内加入10mL吸收液(见6.1.4) 单内壁润湿。拧紧氧弹盖,往氧弹中缓缓充入氧气(见4.3),直至压力到2.8MPa,达到压力后 氧时间不少于15s。

将氧弹放入安全保护装置中,点火燃烧。燃烧结束后用手柄将氧弹转移到冷水浴中,氧弹浸 水浴中5min。

将氧弹与气体吸收站连接,气体吸收站中加入40mL吸收液(见6.1.4)。开启氧弹放气阀放

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放气手柄和气体调节阀将废气缓慢放入气体吸收站中,放气时间不少于2min,使吸收液充分吸 中氟、氯可溶性燃烧产物。

将氧弹和气体吸收站中的吸收液完全 100mL容量瓶中。使用超纯水彻底冲洗氧弹内部、 和氧弹盖子的内表面,冲洗后的液体并入容量瓶中,定容,摇匀,待测

不称取试样到燃烧血皿内, 式剂应与试样制备所用试 白样品制备

6.4混合标准工作溶液准备

分别准确移取氟标准使用液(见6.1.3)0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL利 氯标准贮备液(见6.1.2)0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、10.00mL于6个100mL容量 瓶中,用水定容至刻度,摇匀。混合标准工作溶液中,氟浓度依次为0mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、 0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L,氯浓度依次为0mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L 100mg/L。混合标准工作溶液应现用现配。

离子色谱仪和工作站,启动高压泵,预热2h至基

子标准物质色谱图以氟和氯的浓度(mg/L)为横坐标某科技市场及科技研发产业用房施工组织设计.doc,峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。 作液中的氟、氯离子响应值应在仪器检测的线性范围之内。氯、氟离子标准物质色谱图参见附录B

试样溶液经0.22um水性滤膜过滤器过滤后,用注射器分别吸取等体积的试样溶液和空百溶液, 工作条件下,依次注入离子色谱仪中,记录色谱图,以色谱峰面积积分值定量。试样溶液中氟 应值应在标准线性范围内,当浓度过高时,应适当稀释。

Wela (Wfad) 试样中空气干燥基氯(氟)含量,mg/kg; Pa(pr) 试样溶液中氯(氟)的浓度,mg/L; PcLo(Pr,o) 空白溶液中氯(氟)的浓度,mg/L; 试样质量,g。 m

报告结果为干燥基时,试样中氯、氟含量根据公式(2)进行基准

T: Wela(wr.d)—试样中干燥基氯(氟)含量,mg/kg; Mad 一试样中空干基水分含量GB/T 38809-2020标准下载,%。 试样中氯(氟)含量测定值和报告值均保留三位有效数字

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操基时,试样中氯、氟含量根据公式(2)进行

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