GB/T 42426-2023 化学品 蒸气压试验.pdf

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GB/T 42426-2023 化学品 蒸气压试验.pdf

国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会

GB/T 424262023

本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国危险化学品管理标准化技术委员会(SAC/TC251)提出并归口。 本文件起草单位:中检科健(天津)检验检测有限责任公司、生态环境部固体废物与化学品管理技术 中心、安徽碳鑫科技有限公司、中国检验检疫科学研究院、厦门尹巢科技有限公司、贵州省分析测试研究 院、浙江辉日环境检测有限公司、佛山市鑫正化工有限公司、广东高仕电研科技有限公司、广东铭凯科技 有限公司、临沂市检验检测中心。 本文件主要起草人:周丽丽、刘纯新、张平、王雷、霍健、陈学海、刘春艳、陈会明、廖朝选、李伟、牛国春 曹志滨、李季、易仲辉、万青兰

施工组织设计优秀片段集锦本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国危险化学品管理标准化技术委员会(SAC/TC251)提出并归口。 本文件起草单位:中检科健(天津)检验检测有限责任公司、生态环境部固体废物与化学品管理技术 中心、安徽碳鑫科技有限公司、中国检验检疫科学研究院、厦门尹巢科技有限公司、贵州省分析测试研究 院、浙江辉日环境检测有限公司、佛山市鑫正化工有限公司、广东高仕电研科技有限公司、广东铭凯科技 有限公司、临沂市检验检测中心。 本文件主要起草人:周丽丽、刘纯新、张平、王雷、霍健、陈学海、刘春艳、陈会明、廖朝选、李伟、牛国春 曹志滨、李季、易仲辉、万青兰

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表1蒸气压试验方法的比较

其中,液体蒸气压力计法适用于液体、固样品的蒸气压测定,不适用于多组分样品,对于含有非挥发 性杂质的样品试验误差较小,本方法推荐的压力测定范围为10Pa~10Pa。

本文件没有规范性引用文件。 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 蒸气压vaporpressure 与液体或固体处于相平衡的蒸气所具有的压力。 注:压力的SI单位为帕斯卡(Pa),其他单位与压力SI单位的换算如下:

下列术语和定义适用于本文件。 蒸气压 vaporpressure 与液体或固体处于相平衡的蒸气所具有的压力。 注:压力的SI单位为帕斯卡(Pa),其他单位与压力SI单位的换算如下

1托(Torr)=1毫米汞柱(1mmHg)=1.333×10²Pa 1大气压(atm)=1.013×10°Pa 1巴(bar)=10²Pa 温度的SI单位为开尔文(K),热力学温度(T)和摄氏温度(t)的换算如下:

Hy gp= 2.3RT 十A

5.1.1.1蒸气压是通过测量样品在10”Pa~10”Pa特定压力下的沸点温度而确定的。该方法也推荐为 沸点温度的测定方法,用于测定600K以下的沸点温度。 5.1.1.2基于柱流体静力学原理,液体样品的沸点温度在液体表面以下3cm~4cm处比液体样品表面 沸点温度高0.1℃。 5.1.1.3在动态法中,将温度计置于液体样品表面之上的蒸气中,沸腾的液体样品不断被运送到温度计 水银球的上方,与大气压达到平衡的薄液层覆盖住水银球,此时温度计的读数就是该液体样品的沸 点,不会由于过热和液体样品的静压而产生误差。 5.1.1.4动态法中动态泵装置如图1所示。图中A为装有沸腾液体样品的玻璃管;B为铂金属丝,密封 在底部,便于均匀沸腾液体样品;支管C与冷凝器相连,护套D防止冷凝液到达温度计E;当A中的液 体样品沸腾时,由漏斗型口汇集的气泡和液体样品经动态泵的两个支管F流人温度计的水银球。

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动态法测定装置如图2所示。该装置包括玻璃管和压力调节系统。玻璃管底部为沸腾区,中部 凝管,上部为出口管和法兰。动态泵置于沸腾区,采用电热部件加热,用插人顶部法兰的夹套热! 电阻温度计测量温度。出口管与压力调节系统连接,压力调节系统包括真空泵、真空缓冲体积、认 气压力的压力稳压器和压力计

5.1.3.1将样品置于沸腾区。非粉末固体样品可以通过加热熔化后加人沸腾区。密封测定装置,对样 品进行脱气。本方法不适用于测定会起泡沫的样品。 5.1.3.2设定最低压力,启动加热开关,同时将温度传感器与记录器相连。达到平衡时,记录恒定压力 下的温度,在沸腾过程中应注意避免爆沸现象。在冷凝过程中测定低熔点固体样品蒸气压时,应避免冷 凝管堵塞。 5.1.3.3记录上述平衡测量点后,设置更高压力,逐渐将压力升高至10Pa(共计5个~10个平衡测量 点)。分别测定每个平衡测量点下的压力和温度。数据校验时,在压力递减的条件下重复测定平衡测 量点。

在静态法中,蒸气压是在特定的温度下测定的。该方法适用于10Pa~10Pa的纯物质以及多组分 液体、固体物质的蒸气压。同时部分适用于1Pa~10Pa范围内蒸气压的测定。

静态法U型管测压试验装置如图3所示;静态法压力表测压试验装置如图4所示。 2.1该装置由恒温浴(精度为土0.2K)、与真空管相连的样品室、压力计和压力调节系统组成。

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5.2.2.2样品室与真空阀门相连,采用U型管液体压力计(见图3)或压力表(见图4)指示零点。 5.2.2.3汞、硅酮和邻苯二甲酸酯根据压力范围及样品的化学性质,可用于U型管液体压力计流体,但 基于环境方面的考虑,应避免使用汞。样品应不溶或不与U型管内物质反应,U型管液体压力计可用 压力表代替(见图4)。 5.2.2.4可采用汞、硅酮、邻苯二甲酸酯填充U型管液体压力计,汞适用于100Pa至常压压力范围,硅 酮、邻苯二甲酸酯适用于10Pa~100Pa压力范围。 5.2.2.5部分压力表适用于100Pa以下压力范围,可加热薄膜压力计甚至可以测定0.1Pa的压力。温 度可以在样品室的外侧或内侧进行测定。

图3静态法U型管测压试验装置

图4静态法压力表测压试验装置

5.2.3.1在图3的U型管液体压力计中填充选好的压力计流体,并经过升温脱气。 5.2.3.2测试瓶中加入样品并降温、脱气。对于多组分混合样品,应降温至样品组分不再发生变化,并 搅拌加速平衡,使用液氮或干冰进行冷却时应避免空气或液体的组分冷凝。 5.2.3.3开启样品上方真空阀,抽真空除去空气,必要条件下应反复多次进行脱气。 5.2.3.4关闭阀门,加热样品,蒸气压升高,U型管液体压力计中液体偏离零点。 5.2.3.5导人氮气/空气进行补偿至U型管液体压力计归零,读取输人的气体压力即为该温度条件下 样品的蒸气压。 5.2.3.6在适当的温度间隔下测量样品蒸气压(共计约5个~10个测量点)直至所需的最高温度。 5.2.3.7低温条件下测定的结果需重复校正,下列原因可能导致压力读数与温度/压力曲线不吻合: a)样品中仍含有空气(如高黏性物质)或低沸点物质,在加热过程中不断逸散; b)试验温度范围内样品发生了化学变化(如分解、聚合)。

5.3液体蒸气压力计法

液体蒸气压力计法基于静态法原理。 液体蒸气压力计法装置由保持值定温度的球型

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真空泵组成。在较低压力条件下,除去比样品更容易挥发的杂质后,一定温度条件下样品蒸气压与情性 气体压力相平衡后,测定样品的蒸气压

液体蒸气压力计法测定装置如图5所示

图5 液体蒸气压力计法测定装置

5.3.3.1当样品为液体时,样品可作为压力计流体。液体样品充分填充液体蒸气压力计的球型管和U 型管中,接人真空系统抽真空,然后通人氮气。重复两次除去残存氧气。 5.3.3.2将液体蒸气压力计置于水平位置,使样品在球型管和压力计上形成薄层。将系统的压力降至 133Pa,将样品缓慢加热至微沸,除去溶解的气体。将液体蒸气压力计垂直放置,使样品回流至U型管 和球型管末端。 5.3.3.3保持压力为133Pa,在球型管的末端加热至样品蒸气从球型管上部和压力计管中充分扩散,在 球型管中形成由样品蒸气填充而无氮气的空间。 5.3.3.4将液体蒸气压力计置于恒温水浴中,调节氮气压力等于样品的蒸气压,当达到平衡时氮气压力 即为样品蒸气压。 5.3.3.5测定固体蒸气压时根据压力和温度范围,压力计中的液体可使用脱气后的液体硅或邻苯二甲

酸酯填充,然后将固体样品放人球型管末端,升温、脱气,然后采用与液体样品相同的方法进行测定固体 样品的蒸气压

5.4渗出法一一蒸气压平衡

式中: > 蒸气压,单位为帕斯卡(Pa); ? 一 蒸发率,单位为千克每秒平方米[kg/(s·m²)]; M 一 摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); R 一 摩尔气体常数8.314,单位为焦每摩尔开尔文[J/(mol·K)]; T 热力学温度,单位为开尔文(K)。

渗出法:蒸气压平衡法装置如图6所示

2πRT×10² ··.......................··(2 M

图6蒸气压平衡法装置

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5.4.3.1将样品放入真空钟罩里的蒸发炉内加热。蒸发炉由已知孔径的盖子覆盖。 5.4.3.2抽真空,在蒸气压天平的称量盘周围增加冷凝,确保所有通过热传导扩散到外部的蒸气放 热,溢出的蒸气冷却后凝结在称量盘上。蒸气的冲击力作用于称量盘。 5.4.3.3开启炉盖上的小孔,样品的蒸气从小孔逸出,逸出的蒸气直接进人高灵敏度的微量天平秤量 盘上。 5.4.3.4机械装置外力使微量天平恢复平衡,记录下用于复位的外力及偏移产生的刻度,得到样品蒸 气压。

5.5.3.1将样品加人不锈钢渗出槽中,加盖,放置于真空罐中,密封真空罐,抽真空除气。 5.5.3.2真空度稳定后,加热真空罐至所需温度,采用蒸气冷凝后气相色谱分析方法测量样品逸出量。 5.5.3.3逐步升高温度至所需最高温度,测量不同温度条件下样品逸出量,根据仪器参数计算样品蒸 气压。

渗出法:等温热重测定装置如图8所示。样品盘挂在微量天平上三峡库区高切坡防护项目施工组织设计,置于恒温炉内,干燥氮气吹扫 挥发的样品通过气流流出恒温炉,进人吸附系统净化

图8渗出法:等温热重测定装置

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将样品在粗糙玻璃样品盘表面涂成均匀薄层,固体样品可采用溶剂溶解后附着,并在情性气体下干 将样品盘挂在等温热重系统中,然后记录重量随时间的变化。 在特定温度T(K)下,蒸发速率V可以用样品盘的重量损失△m计算,见式(3):

式中 VT 一一蒸发速率,单位为克每平方厘米小时[g/(cm²·h)]; △m一一重量损失,单位为克(g); F 一一样品表面积,即样品盘面积,单位为平方厘米(cm²); 一一时间,单位为小时(h)。 温度T时的蒸气压p可根据蒸发速率V计算,见式(4): IgpT=C+D·lgVT *................(. 式中: PT一一蒸气压,单位为帕斯卡(Pa); C,D一一仪器常数;取决于恒温炉的直径和气体流速,需通过测定一系列已知蒸气压化合物 lgpT与lgVT间的回归关系来确定; VT 一一蒸发速率润泽家园A2#、A3#楼质量通病防治施工方案,单位为克每平方厘米小时[g/(cm²·h)]。 在任意温度条件下,可根据蒸气压PT和温度T(K)的关系计算样品的蒸气压,见式(5):

力T 蒸气压,单位为帕斯卡(Pa); C,D一一仪器常数;取决于恒温炉的直径和气体流速,需通过测定一系列已知蒸气压化合 lgpT与lgVT间的回归关系来确定; VT 一一蒸发速率,单位为克每平方厘米小时[g/(cm²·h)]。 在任意温度条件下,可根据蒸气压PT和温度T(K)的关系计算样品的蒸气压,见式(5):

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