CNAS-GL051:2022 化工产品热安全检测领域实验室认可技术指南.pdf

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CNAS-GL051:2022 化工产品热安全检测领域实验室认可技术指南.pdf

化工产品热安全检测领域实验室

Technical GuidanceforLaboratory Accreditationil

江西铜业股份有限公司城门山铜矿二期扩建选矿工业场地工程施工组织设计2022年10月1日发布

中国合格评定国家认可委员会

2022年10月1日实施

范围 2规范性引用文件. 3术语和定义.. 4通用要求... 5结构要求…. 6资源要求. 6.2人员. 6.3设施和环境条件. 6.4设备 + 6.5计量溯源性.. 、5 6.6外部提供的产品和服务 , 7过程要求 7.1要求、标书和合同评审 ”八 7.2方法的选择、验证和确认 7.3抽样.. ·/ 7.4检测或校准物品的处置 7.5技术记录.. "8 7.6测量不确定度的评定, ...8 7.7确保结果有效性 7.8报告结果.. 8管理体系要求. 9参考文献. ..10 附录A化工产品热安全检测领域实验室检测关键技术点, 附录B化工产品热安全检测领域检测能力表述及设备信息填写示例 ..15 附录C外推温度、反应热测量不确定度评定报告评定范例 ..17 附录D反应量热仪性能验证范例 .23

范围 2规范性引用文件 3术语和定义 4通用要求.. 5结构要求. 6资源要求. 6.2人员. 6.3设施和环境条件. *.4 6.4设备.. .S 6.5计量溯源性.. .5 6.6外部提供的产品和服务 .0 7过程要求 .6 7.1要求、标书和合同评审 ... 7.2方法的选择、验证和确认 7.3抽样... *".7 7.4检测或校准物品的处置 7.5技术记录.. 7.6测量不确定度的评定, ...8 7.7确保结果有效性 ..8 7.8报告结果. "..8 8管理体系要求. 9参考文献 .10 附录A化工产品热安全检测领域实验室检测关键技术点 ..11 附录B化工产品热安全检测领域检测能力表述及设备信息填写示例 ..15 附录C外推温度、反应热测量不确定度评定报告评定范例 ..17 附录D反应量热仪性能验证范例. .23

2022年10月1日发布

2022年10月1日实施

2022年10月1日发布

2022年10月1日发布

2022年10月1日实施

化工产品热安全检测领域实验室认可技术指南

本指南适用于指导化工产品热安全检测的实验室(以下简称实验室)建立管 理体系,供拟申请认可及已获认可的实验室规范其质量和技术活动,也可供评审 员在评审过程中参考使用,

3.1热安全检测Thermalsafetytest

按照程序确定各类化工产品的一个或多个热安全特性的活动,一般包括合成 原料、中间产品、产品、副产物和废弃物的热稳定性检测,以及化学反应的热安 全性检测

3.2化学物质热稳定性Thermalstabilityofchemicalmaterial

在一定条件下,确定化工产品的原料、中间产品、产品、副产物和废弃物等 化学物质是否发生吸热或放热的任何变化。一般包括起始放热温度、反应热、绝 热温升、绝热条件下的最大反应速率达到时间等热稳定性参数检测,

3.3化学反应热安全性Thermalsafetyofchemicalreaction

在一定条件下,确定合成化工产品的化学反应是否因反应体系的热平衡被打 破而使温度升高。一般包括反应热、反应体系比热容和最大热累积度等热安全性 参数检测

2022年10月1日发布

2022年10月1日实施

5.2化工产品热安全检测实验至官理层中至少应包括一名在此领域其有定够知识 和经验的人员,该人员应具有化学专业或与所从事检测范围密切相关专业(以下 简称化学或相关专业)的本科及以上学历和五年以上化工产品热安全检测的工作 经历。

6.2.2从事化工产品热安全检测合同技术评审、检测、数据审核、报告签发、报告 的意见与解释人员,需要至少具有化学、化学工程或化工安全及相关专业专科学 历,以及在申请认可或已获认可的化工产品热安全检测领域,如化学物质热稳定 性、化学反应量热等的检测工作经历。从事方法开发的人员,要具有足够化学物 质热稳定性和化学反应热安全性知识、经验和相应检测能力。在实验室形成文件 的能力要求中要包括以上内容。 6.2.5c)从事化工产品热安全检测的人员,要经过相应的培训,并保留培训记录。 一从事化学物质热稳定性检测的人员需要接受包括化学物质的热稳定性识别方 法、检测方法、质量控制方法以及有关危险化学品主要理化参数、燃爆/毒性等危 险特性、安全使用注意事项、泄漏应急处置措施及法律法规等方面知识的培训并 保留相关记录。操作差示扫描量热仪、绝热量热仪等仪器或相关设备的人员还要 接受过涉及仪器原理、操作和维护等方面知识的专门培训,掌握相关的知识和专 业技能。 一实验室从事化学反应热安全性检测的人员需要接受过包括化学反应热安全性 风险识别、检测方法、质量控制方法以及国家重点监管的危险化工工艺的工艺危 害特点、典型工艺、重点监控工艺参数、安全控制的基本要求及法律法规等方面 知识的培训并保留相关记录。操作反应量热仪的人员还要接受涉及仪器原理、操 作和维护等方面知识的专门培训,掌握相关的知识和专业技能。

6.2.2从事化工产品热安全检测合同技术评审、检测、数据审核、报告签发、报告 的意见与解释人员,需要至少具有化学、化学工程或化工安全及相关专业专科学 历,以及在申请认可或已获认可的化工产品热安全检测领域,如化学物质热稳定 性、化学反应量热等的检测工作经历。从事方法开发的人员,要具有足够化学物 质热稳定性和化学反应热安全性知识、经验和相应检测能力。在实验室形成文件 的能力要求中要包括以上内容。

6.3.1当环境条件对检测结果的有效性有影响,或者存在交叉污染可能时,实验室

2022年10月1日发布

2022年10月1日实施

可根据其特定情况确定是否需要配置必要的设施和需要控制相关区域,并采取有 效措施。对检测结果有效性的影响包括但不限于:环境温湿度超过仪器正常使用 范围;电压不稳定、振动源和与大功率用电设备交叉等因素导致差式扫描量热仪 绝热量热仪和反应量热仪等仪器不能正常测试。 6.3.4当实验室的检测活动涉及使用易燃易爆、有毒有害等危险化学品时,可根据 需要配置具有防火防爆功能、监测易燃易爆和有毒有害气体的安全防护设施,并 定期监控和评价设施的有效性。 6.3.5当进行现场抽样时,实验室要提前与委托方或受检方沟通并确认现场装置、 设施及环境条件(如:现场生产装置的工艺参数条件、环境条件的技术指标或生 产工况现状等),并保留沟通记录及工艺参数条件、环境条件确认记录。

6.5.2如果无法对设备进行整机校准,则除履行设备操作手册描述的由制造商建议 的校准程序外,还需考虑对其关键零/部件(例如温度传感器、压力传感器等)及

2022年10月1日发布

2022年10月1日实施

能够溯源到SI单位的主要参量等进行校准。

6.6外部提供的产品和服务

6.6.2a)当客户要求由实验室提供合成化工产品的原料、中间产品、产品、副产 物和废弃物等相关物料时,实验室需要依据客户提供的技术要求并征得客户同意 后进行采购或(和)制备

7.1要求、标书和合同评审

7.1.1实验室制定的要求、标书和合同评审的文件需要包括但不限于: a)要求、标书或合同的内容要求,例如,对合成化工产品的原料、中间产 品、产品、副产物和废弃物等相关物料的规格和数量、贮存环境和保质期、合成 化工产品的化学反应的工艺参数条件等予以充分规定;为确保实验室全面掌握检 测样品的相关危险性,以避免检测过程中因未知的危险性对检测人员造成不必要 的人身伤害,实验室要告知客户在委托检测时应尽可能提供所有未知危险性待检 测样品的"化学品安全技术说明书(MSDS)”。 b)准确告知客户获得CNAS认可的检测能力,以避免客户产生误解。例如 告知客户“物质分解热评估”、“失控反应严重度评估”、“失控反应发生可能性评 估”、“失控反应安全风险矩阵评估"和"反应工艺危险度等级评估"等评估不属于获 CNAS认可的检测能力。 7.1.5合同实施过程中,如出现与约定的检测条件/工艺参数的任何偏离都要通知 客户。 7.1.6涉及到化学反应工艺参数条件的变更,需要通知到相关检测人员。

7.2.1方法的选择和验证

7.2.1.1实验室要选用适当的方法和程序开展所有实验室活动。 示例:绝热量热测试尽可能不选择在测试过程中不能熔化的固体样品进行检 测,原因为此类样品加入量热罐中无法保证温度传感器在测试过程中能与被测样 品接触,影响测试结果的准确性。 7.2.1.3当存在以下情况时,实验室要制定包含所有关键技术内容的作业指导书

2022年10月1日实施

7.3.1进行化工产品热安全检测时,如果需要将样品分开用于检测不同的特性,要 有抽取检测样品的计划和方法,并得到客户确认。 7.3.2抽样方法要描述抽样的部位,例如从容器中抽取液固混合样品时,有可能上 中下样品不均匀,抽样方法中要明确规定抽样部位;低温反应容器中抽取样品时 样品受环境温度、湿度影响可能会发生变化,抽样方法中要明确抽取后样品的保 存环境。

7.4检测或校准物品的处置

2022年10月1日发布

2022年10月1日实施

7.4.1接收样品时,实验室要与客户约定样品的保存要求及保存期

7.6测量不确定度的评定

7.6.1实验室要建立相应数学模型JGJ 459-2019标准下载,以评定测量不确定度。附录C给出了差示扫描 量热法测试化学物质热稳定性的起始放热温度、反应热参数的测量不确定度评定 报告示例。

7.7.1对结果有效性的监控,可以考虑但不限于以下方式:

7.8.1.2实验室出具的检测报告中需包含合成化工产品的原料、中间产品、产品、 副产物和废弃物等相关物料的规格、合成化工产品的化学反应的工艺参数条件等

2022年10月1日实施

实验过程信息。 7.8.2.1m)实验室出具的检测报告只能包含通过测试得到的热安全参数,如起始 放热温度、反应热、反应体系比热容、最大热累积度等,报告内容不能包括可能 误导客户的表述,例如未检测仅通过经验数据计算而获取的其他热安全性参数; 也不包括评估结论,例如物质分解热评估、失控反应严重度评估、失控反应发生 可能性评估、失控反应安全风险矩阵评估和反应工艺危险度等级评估等。 7.8.2.2如果检测采用客户提供的相关物料和化学反应工艺参数条件,或依据客户 提供的技术要求并征得客户同意后进行采购或(和)制备的相关物料和化学反应 工艺参数条件,需要在检测报告中予以声明。

7.11数据控制和信息管理

HJ 8.2-2020标准下载2022年10月1日发布

2022年10月1日发布

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