JC／T 911-2021标准规范下载简介
JC／T 911-2021 建材用萤石化学分析方法.pdf5.32氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.15mol/L
5.32.1标准滴定溶液的配制
将60g氢氧化钠（NaOH）溶于10L水中，充分摇勾，贮存于塑料瓶中
登封锦鹏大厦工程悬挑脚手架施工方案5.32.2氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定
称取约0.8g（m2）苯二甲酸氢钾（CgHsKO4），精确至0.0001g，置于400mL烧杯中。加入约150ml 新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入6～7滴酚指示剂溶 液（见5.38）。用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色（V4）。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按公式（8）计算：
c(NaOH) = m,×1000 204.2×V
式中： c(NaOH)一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mo1/L)； m2"一苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g)； V4一一滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL）； 204.2一一苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mo1）
5.32.3氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅滴定度的计算
氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按公式（9计算：
Tsio, = c(NaOH)×15.02
Tsio, = c(NaOH)×15.02
式中： TsiO 氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； c（NaOH）一一NaOH标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mo1/L） 15.02—一 (1/4SiO）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mo1)
2gPAN溶于100mL95%乙醇（见5.12)中。
5.34甲基红指示剂溶液（2g/L）
称取1.00g酸性铬蓝K、2.50g茶酚绿B与50g已在105℃～110℃烘干过的硝酸钾（K 研细，保存在磨口瓶中
5.38酚然指示剂溶液
将1g酚溶于100mL95%乙醇（见5.12）中。
.39溴酚蓝指示剂溶湿
5.40氯化锶溶液（锶50g/L）
5.41氧化镁（Mg0)标准溶液
5.41.1氧化镁标准溶液的配制
JC/T 9112021
称取1.0000g已于（950土25)℃灼烧过1h的氧化镁（Mg0，基准试剂或光谱纯），精确至0.0001g， 置于300mL烧杯中，加入50ml水，再缓缓加入20mL盐酸（1+1)，低温加热至全部溶解，冷却至室温 后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准溶液每毫升含1mg氧化镁。 吸取25.00mL上述标准溶液放入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准溶液每毫升含 0.05mg氧化镁
41.2工作曲线的绘制
精确至0.0001g。
银埚带盖，容量30mL：瓷蜗带盖，容量20mL～30mL
容量50mL~100mL
快速、中速、慢速定量滤纸。
可稳定地测定钾在波长768nm处和钠在波长589nm处的谱线强度 6.8原子吸收分光光度计 带有镁元素空心阴极灯。
6.8原子吸收分光光虑
6.9电感耦合等离子体发射光谱仪
能够检测不同元素的原子激发或电离时发射出的特征光谱
按GB/T2007.1方法取样，送往实验室的样品应是具有代表性的均匀性样品。由试验室样品缩分后 的试样不得少于100g，试样通过0.08mm方孔筛时的筛余不应超过15%。再以四分法或缩分器将试样 缩减至约50g，然后研磨至全部通过孔径为0.08mm方孔筛。充分混匀，装入试样瓶中，密封保存。 试样分析前在105℃～110℃干燥箱中干燥2h，盖好试样瓶盖子，放入干燥器中冷却至室温，供 测定用。
称取约0.25g试样（m3），精确至0.0001g，置于100m烧杯中，加大1m乙醇（见5.12）润业， 准确加入10.00mL含钙乙酸溶液（见5.15）。盖上表面皿，摇动烧杯，使其分散。加热沸腾3min，保温 2min，立即用慢速滤纸过滤于300mL烧杯中。用温水冲洗烧杯和不溶渣4次，洗涤至溶液总体积40mL~ 50mL，滤液供测定氧化钙用，弃去滤纸和不溶渣。 将烧杯中的溶液以水稀释至约250mL，加入5mL三乙醇胺（1+2)及适量的CMP指示剂（见5.36） 在搅拌下加入氢氧化钾溶液（见5.14)，至出现绿色荧光后再过量5mL8mL，用EDTA标准滴定溶液（见 5.30）滴定至绿色荧光消失并呈现红色（Vs）。 随同试样做两份空白试验，两份空白值的差值不大于0.10mL，取平均值（V）。
氧化钙的质量分数wcao按公式（10)计算
式中： WCao 氧化钙的质量分数，%： Tcao EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL)： Vs一一 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V6一一 滴定随同试样所做二份空白试验消耗的EDTA标准滴定溶液的平均值，单位为毫升（mL） m 试料的质量，单位为克（g）。
9氟化钙的测定(基准法)
氟化钙的质量分数WcaE.按公式（11)计算：
WCaF一一氟化钙的质量分数，%； TcaF一一EDTA标准滴定溶液对氟化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL)； V一一滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) m4一一试料的质量，单位为克（g）： Wcao一一试样中氧化钙的质量分数（见8.3)，%： 1.3923一一氧化钙对氟化钙的换算系数； 10一一全部试验溶液与分取试验溶液的体积比
10三氢化二铁的测定(基准法)
从9.2试验溶液中，吸取50.00mL溶液放入300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，用氨水（1+1 和盐酸（1+1)调节溶液pH值1.8（用精密pH试纸检验）。将溶液加热至70℃，加10滴磺基水杨酸钠指 示剂溶液（见5.35），以EDTA标准滴定溶液（见5.30)缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度应不低于 60℃）（Vs）。保留此溶液供测定三氧化二铝（见11.2）用
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三氧化二铁的质量分数WFe0.按公式（12)计算：
Tre.0, ×Vg ×5 WFe20, ×100% m×1000
7Fe.0, ×V, ×5 x100% m,×1000
WFe:O, 一三氧化二铁的质量分数，%： TFe:O; EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL)； 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； m4 一9.2中试料的质量，单位为克（g)； 5一全部试验溶液与分取试验溶液的体积比
11三氧化二铝的测定(基准法
三氧化二铝的质量分数wAlO,按公式(13)计算：
TAl.0, ×V, × 5 WAl:0; ×100% m,×1000
TAl.0, × V, ×5 WAI.0; ×100% m,×1000
WAl:O; 三氧化二铝的质量分数，%； TAl:0; EDTA标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； m4 9.2中试料的质量，单位为克（g)； 5一一全部试验溶液与分取试验溶液的体积比
从9.2试验溶液中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，依次加入 酸钾钠（见5.22）和5ml三乙醇胺（1+2），搅拌。然后加入25mLpH10缓冲溶液（见5.20）及适量 示剂（见5.37)，以EDTA标准滴定溶液（见5.30)滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色（V）。
质量分数WMeo按式（14
在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（K2SiF6)沉淀。经过滤、泛 和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸。然后以酚酞为指示剂，用氢 示准滴定溶液进行滴定。
二氧化硅的质量分数Wsio.按公式(15)计算：
Tsio,×V.×5 Wsio x100% m.×1000
14氧化钾和氧化钠的测定(基准法)
氧化钠的质量分数wk.0和wNa:O分别按公式（16
式中： WK:0 氧化钾的质量分数，%； WNa20一一氧化钠的质量分数，%； m6一一试料的质量，单位为克(g)： 100mL测定溶液中氧化钠的质量，单位为毫克（mg）。
15氟化钙的测定（代用法）
称取0.25g试样（mg），精确至0.0001g，放入300mL烧杯中，加入1mL乙醇（见5.12)润湿，加入 10mL含钙乙酸溶液（见5.15），盖上表面血，摇动烧杯，使其分散。加热沸腾3min，保温2min，立即 用慢速滤纸过滤于300mL烧杯中，用温水冲洗烧杯和不溶渣4次，洗涤至溶液总体积为40mL～50mL， 弃去滤液。 将滤纸和不溶渣放入原烧杯中，用水冲洗烧杯壁后，加入50mL混合酸（见5.27），盖上表面皿加热 至微沸30min（每隔5min摇动一次）。取下，用水冲洗表面血和杯壁，并稀释至100mL，继续加热至微 沸后，用中速滤纸过滤于250mL容量瓶中，用热水洗涤8～10次，冷至室温，加水稀释至标线，摇匀。 吸取50.00mL试验溶液，放入400mL烧杯中，用水稀释至250mL。加5mL三乙醇胺（1+2）及适量 CMP指示剂（见5.36），在搅拌下加入氢氧化钾溶液（见5.14），至出现绿色荧光后过量5mL～8mL，用 EDTA标准滴定溶液（见5.30）滴定至绿色荧光消失，并呈现红色（V12）
氟化钙的质量分数wcar按公式(18)计算
Tcar, ×Vi2 ×5 Wcaf x100% m×1000
16氧化镁的测定（代用法）
原子吸收分光光度法，按GB/个176进行
17电感耦合等离子体发射光谱法测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化镁、氧化钾
按GB/T176进行。
按GB/T176进行。
本文件所列允许差均为绝对偏差，以百分数（%）表示。 同一试验室的允许差是指：同一分析试验室同一分析人员（或两个分析人员），采用本文件所 析同一试样时，两次分析结果应符合允许差（见表1)规定。如超出允许范围，应在短时间内进
AIC/T 9112021
次测定（或第三者的测定)，测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合充许差规定时，则取其平均 值，否则，应查找原因33#、36#住宅楼施工组织设计方案，重新按上述规定进行分析。 不同试验室的允许差是指：两个试验室采用本文件所列方法对同一试样各自进行分析时，所得分析 结果的平均值之差应符合允许差（见表1）规定。 测定结果的允许差见表1。
（或第三者的测定)，测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时，则取其平 则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。 同试验室的允许差是指：两个试验室采用本文件所列方法对同一试样各自进行分析时，所得分 平均值之差应符合允许差（见表1）规定。 定结果的允许差见表1
表1测定结果的允许差
试样中所含水分、碳酸盐及其他易挥发性物质，经高温灼烧即分解逸出，灼烧所减少的质量占试料 的质量百分数即为烧失量
称取约1g试样（m），精确至 的奇珀中， 将盖斜置于上。放在
烧失量的质量分数WLOI按公式(A.1)计算：
DL／T 1399.3-2019 电力试验／检测车 第3部分：电力设备综合试验车.pdf同一试验室的允许差为：0.20%。
WLOI= (A. J m,