JC/T 874-2021 水泥用硅质原料化学分析方法.pdf

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标准编号:JC/T 874-2021
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标准类别:建筑工业标准
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JC/T 874-2021标准规范下载简介

JC/T 874-2021 水泥用硅质原料化学分析方法.pdf

JC/T874—2021

从9.2.1溶液A或18.2溶液B吸取10.00mL溶液放入100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(1+2)及 10mL抗坏血酸溶液(见5.21),放置5min。加20mL二安替比林甲烷溶液(见5.22),用水稀释至标线, 摇匀。放置40min后,使用分光光度计,10mm比色皿,以水作参比,于420nm处测定溶液的吸光度, 在工作曲线(见5.32.2)上查出二氧化钛的含量(m)

二氧化钛的质量分数WTiO,按公式(14)计算:

K290 300遂溪铁路旅客地道施工组织设计m,×25 ×100% NTiO, ma×1000

m,×25 NTiO, x100% ma×1000

WTiO: 二氧化钛的质量分数,%: m11 扣除空白试验值后100mL测定溶液中二氧化钛的含量,单位为毫克(mg); 9.2.1(ms)或18.2(ml9)中试料的质量,单位为克(g)。

三氧化二铝的质量分数WAl.0.按公式(15)计算

JC/T8742021

3氧化钙的测定一—EDTA滴定法(基准法)

将分离硅后的试液稀释后,以三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素,调节溶液pH13以上,用CMP混 合指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。

从9.2.1溶液A中吸取50.00mL溶液放入300mL烧杯中,加水稀释至约200mL,加5mL三乙醇胺 (1+2)及少许的CMP混合指示剂(见5.46),在搅拌下加入氢氧化钾溶液(见5.7)至出现绿色荧光后再 过量5mL~8mL,用EDTA标准滴定溶液(见5.35)滴定至绿色荧光消失并呈现红色(V)

氧化钙的质量分数wcao按公式(16)计算:

Wcao 氧化钙的质量分数,%; Tcao一 EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL): V7一一滴定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

14氧化镁的测定EDTA滴定差减法(基准法

Tcao ×V, ×5 Ncao ×100% m,×1000

氧化镁的质量分数wMgo按公式(17)计算:

AIC/T 8742021

1(元5.5),m 上埚盖,并留有缝隙,在电炉上熔融30min以上,期间摇动2~3次,取下,冷却,用热水将熔体全 部浸出到300mL烧杯中,用20mL盐酸(1+1)溶解。加入少许滤纸浆,加热至沸,加氨水(1+1)至氢氧化 物沉淀析出,再过量约1mL,用中速滤纸过滤,用热水洗涤5~6次。将滤液收集于400mL烧杯中,加 2滴甲基红指示剂溶液(见5.42),用盐酸(1+1)中和至溶液变红,再过量2mL,加水稀释至约200mL, 玻璃棒底部压一小片定量滤纸,盖上表面皿,加热煮沸,在微沸下从杯口缓慢滴加10mL热的氯化锁溶 夜(见5.14),继续煮沸数分钟后,在常温下静置12h~24h或温热处静置至少4h(有争议时,以常温 下静置12h~24h的结果为准),此时溶液体积应保持在约200mL。用慢速滤纸过滤,用热水洗涤,用 交头擦棒和定量滤纸片擦洗烧杯及玻璃棒,洗涤至检验无氯离子为止(见4.6)。将沉淀及滤纸一并移入 已灼烧恒量的瓷埚中,灰化后在800℃~950℃的高温炉内灼烧30min以上,取出璃置于干燥器中 冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量(m1)

15.3结果的计算与表示

全硫的质量分数(以三氧化硫计)wso.按公式(1

16氧化钾和氧化钠的测定火焰光度法(基准法

16氧化钾和氧化钠的测定一火焰光度法(基准法

JC/T 8742021

钠的质量百分数wk.o和wNa.0按公式(19)和(2

17烧失量的测定—灼烧差减法(代用法)

式样在(950土25)℃高温下灼烧,灼烧所失去的质量即为烧失量

Wk.0 m1s ×100% m4×1000 mi W'Na0 ×100% m,×1000

Wk.0 x100% m4×1000 mie WNa:o= ×100% m,×1000

称取约1g(m17)试样,精确至0.0001g,置于已灼烧恒重的瓷埚中,将埚放在高温炉 中从低温开始逐渐升高温度,在(950土25)℃灼烧30min~60min,取出置于干燥器(见6. 却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量(m18)

烧失量的质量分数Wioi按公式(21)计算

WLOI 烧失量的质量分数,%; m17——试料的质量,单位为克(g); mis—一灼烧后试料的质量,单位为克(g)。

二氧化硅的测定一氟硅酸钾容量法(代用法)

JC/T 8742021

在适量的氟离子和钾离子存在的条件下,使硅酸形成氟硅酸钾沉淀,经过滤、洗涤及中和残余酸后 加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质量的氢氟酸,然后用氢氧化钠标准滴定溶液对所生成的氢氟酸进 行滴定。

氧化硅的质量分数Wsio.按公式(22)计算:

Tsio, ×V, ×5 WsiO2 ×100%. m。×1000

Tsio, ×V, ×5 WsiO2 ×100% m。×1000

式中: Wsio; 二氧化硅的质量分数,%; Tsio. 氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL): 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g)。

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19三氧化二铁的测定EDTA直接滴定法(代用法)

pH1.8,温度为60℃~70℃的溶液中,以磺基水杨酸钠为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴

从9.2.1溶液A或18.2溶液B中吸取25.00ml溶液放入300mL烧杯中,加水稀释至约100mL,用 氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节溶液pH1.8(用精密pH试纸检验)。将溶液加热至70℃,加10滴磺基水杨 酸钠指示剂溶液(见5.43),用EDTA标准滴定溶液(见5.35)缓慢地滴定至亮黄色(V1o)(终点时溶液温 度应不低于60℃)

Tre.0, ×Vo ×10 WFe:0, x100% mo×1000

WFe:O; 三氧化二铁的质量分数,%; TFe:O: EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL): 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL): m109.2.1(ms)或18.2(m)中试料的质量,单位为克(g)。

试样用氢氟酸处理,用盐酸溶解残渣。大部分高价铁用氯化亚锡还原后,以钨酸钠为指示剂,用二 氯化钛将剩余高价铁还原成低价至生成“钨蓝”,再用重铬酸钾氧化至蓝色消失,加入硫磷混酸,以 苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。

三氧化二铁的质量分数WFe.0.按公式(24)计算

IIC/T 8742021

WFe:0; (24) ma ×1000

在滴定铁后的溶液中,加入用对于铝、 TA完全络合,以PAN为指示剂,

白质量分数wAlO.按公式

化钾掩蔽硅,三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素,在pH13以上的强碱溶液中,用CMP混合指 示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。

JC/T 874—2021

从18.2溶液B中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中,加入15mL氟化钾溶液(见5.39),揽拌并 放置2min以上,加水稀释至约200mL,加5mL三乙醇胺(1+2)及少许的CMP混合指示剂(见5.46), 在搅拌下加入氢氧化钾溶液(见5.7)至出现荧光绿后,再过量5mL8mL,用EDTA标准滴定溶液(见 5.35)滴定至绿色荧光完全消失(V14,呈微红色)。

氧化钙的质量分数Wcao按公式(26)计算

氧化镁的测定——EDTA滴定差减法(代用法)

Tcao ×Vi4 ×10 Wcao ×100% m,×1000

Tcao ×Vi4 ×10 Wcao ×100% m。×1000

氧化镁的质量分数WMao按公式(27)计算

式中: WMgo 氧化镁的质量分数,%; TMgo EDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL); Vi5 滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V14 测定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL): m19 试料的质量,单位为克(g)。

24全硫的测定库仑滴定法(代用法)

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试样中的硫在助熔剂五氧化二钒存在条件下,于1200℃以上的高温可生成二氧化硫气体。以 为电解电极,用库仑积分电解碘进行跟踪滴定,用另一对铂电极为指示电极指示滴定终点,根据 律(Q二nFZ),由电解时电量消耗值确定碘的生成量,进而确定样品中的硫含量。

将库仑积分测硫仪的管式电热炉升温至1200℃以上,并控制其恒温,按照说明书在仪器的电解池 中加入适量的电解液(见5.48),打开仪器开关后,用约0.05g三氧化硫含量为0%~3%的样品于瓷舟 中,在样品上加盖一层五氧化二钒,然后送入管式电热炉中,样品在恒温区数分钟内能启动电解碘的生 成,说明仪器工作正常,待此样品测定完毕后可开始试样的测定

24. 2. 2试样测定

称取约0.05g试样(m21),精确至0.0001,将试样均匀地平铺于瓷舟中,在试样上加盖 二钒,送入管式电热炉中进行测定,仪器显示结果为试样中三氧化硫的毫克数(m22)。

24.3结果的计算与表示

蚌埠污水处理厂施工方案全硫的质量分数wso.(以三氧化硫计)按公式(28)计算:

式中: Wso, 三氧化硫的质量分数,%; m21 试料的质量,单位为克(g): m22 仪器显示的三氧化硫的质量,单位为毫克(mg)

25X射线荧光分析方法(代用法)

按GB/T176进行试验。

Wso 12 ×100% m,×1000

Wso, m,×1000

本文件所列允许差均为绝对偏差,以百分数(%)表示。 同一试验室的允许差是指:同一分析试验室同一分析人员(或两个分析人员),采用本文件所列方法 分析同一试样时湖南某市长浏6标高速公路施工组织设计,两次分析结果应符合允许差(见表2)规定。如超出允许范围,应在短时间内进行第三 次测定(或第三者的测定),测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时,则取其平均 值,否则,应查找原因,重新按上述规定进行分析。 不同试验室的允许差是指:两个试验室采用本文件所列方法对同一试样各自进行分析时,所得分析 结果的平均值之差应符合允许差(见表2)规定

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表2测定结果的允许差

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