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TCHES 42-2020 水质 涕灭威、克百威和甲萘威的测定 液相色谱法.pdfT/CHES 422020
水质涕灭威、克百威和甲萘威的测定
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范围 规范性引用文件 ：方法原理。 1试剂和材料， 仪器和设备 . 样品 6.1样品的采集和保存 6.2样品的制备 分析步骤. O 7.1仪器条件， 5 7.2校准曲线绘制【山西图集】12N7.pdf， 6 7.3样品测定 结果计算与表示， 8.1定性分析， 8.2定量分析 8.3结果表示 9精密度和准确度， 10质量保证与质量控制 10.1质量保证 10.2质量控制 11废物处理。
T/CHES422020 附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限... 附录B（资料性附录）方法精密度和准确度
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本标准按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规 则》和GB/T20001.4一2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定起草。 请注意本标准的某些内容可能涉及专利，本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由淮河流域生态环境监督管理局生态环境监测与科学研究中心提出，由中国水利 学会归口。 本标准起草单位：淮河流域生态环境监督管理局生态环境监测与科学研究中心、海河流 域北海海域生态环境监督管理局生态环境监测与科学研究中心。 本标准主要起草人：主海兵、曹艳秀、赵祺平、张俊、李慧慧、李明、何莉莉、主萍、 张婷婷、谭伟、尚春林、张建国、曾凤莲、王忠、王宝宝、王晖、胡裕明、吴培任、杨刚。
本标准按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规 则》和GB/T20001.4一2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定起草。 请注意本标准的某些内容可能涉及专利，本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由淮河流域生态环境监督管理局生态环境监测与科学研究中心提出，由中国水利 学会归口。 本标准起草单位：淮河流域生态环境监督管理局生态环境监测与科学研究中心、海河流 域北海海域生态环境监督管理局生态环境监测与科学研究中心。 本标准主要起草人：王海兵、曹艳秀、赵祺平、张俊、李慧慧、李明、何莉莉、王萍、 张婷婷、谭伟、尚春林、张建国、曾凤莲、王忠、王宝宝、王晖、胡裕明、吴培任、杨刚。
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水质火威、克白威和甲萘威的测定
水质涕灭威、克百威和甲萘威的测
警告：实验中使用的标准物质、有机溶剂等均有一定的毒性，使用过程应在通风橱中进行 并注意佩戴防护器具，避免吸入、接触皮肤和衣物
本文件规定了测定水中灭威、克百威和甲萘威的液相色谱方法。 本文件适用于采用液相色谱方法测定地表水、地下水以及饮用水中的灭威、克百威和甲萘威。 直接进样，进样量为100μL时，目标化合物的方法检出限为0.150~0.180μg/L，测定下限为 0.600~0.720μg/L 样品经固相萃取浓缩处理，取样量为100mL时，目标化合物的方法检出限为0.015~0.020μg/L 则定下限为0.060~0.080μg/L。 且标化合物的方法检出限和测定下限执行附录A
本文件规定了测定水中沸灭威、克百威和甲茶威的液相色谱方法 本文件适用于采用液相色谱方法测定地表水、地下水以及饮用水中的灭威、克百威和甲萘威。 直接进样，进样量为100μL时，目标化合物的方法检出限为0.150~0.180μg/L，测定下限为 0.600~0.720μg/L 样品经固相萃取浓缩处理，取样量为100mL时，目标化合物的方法检出限为0.015~0.020μg/L 测定下限为0.060~0.080μg/L。 目标化合物的方法检出限和测定下限执行附录A
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改 单）适用于本文件。 GB/T5750.2生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存 SL219水环境监测规范
5.1液相色谱仪：可梯度淋洗，配荧光检测器 5.2柱后衍生仪。 5.3色谱柱：C18柱，柱长150mm，内径4.6mm，填料粒径5μm。 5.4电子天平：精度为0.1 mg。
5.1液相色谱仪：可梯度淋洗，配荧光检测器。 5.2柱后衍生仪。 5.3色谱柱：C18柱，柱长150mm，内径4.6mm，填料粒径5μm 5.4电子天平：精度为0.1mg。
T/CHES422020 5.5浓缩装置：氮吹仪或其他浓缩装置。 5.6过滤装置：包括板式过滤器、抽滤瓶、真空泵。 5.7采样器：材质为玻璃、不锈钢或聚四氟乙烯。 5.8采样瓶：500mL，玻璃材质，棕色。 5.9样品瓶：非针头式滤器，带过滤功能，滤膜为玻璃纤维材质，孔径0.45μm 5.10微量注射器：100μL、500μL、1000μL。 5.11浓缩管：10mL、25mL、50mL，下端带有1mL刻度。 5.12固相萃取装置：包括真空玻璃缸、萃取柱托盘、收集架和真空泵。
6.1样品的采集和保存
5.2.1水样中待测物浓度≥1.00μg/L时，可直接进样。操作如下： 取50mL容量瓶，用水样润洗三遍，加入7.50mL甲醇（4.3），再加水样至刻度，摇匀后取 适量样品用微孔滤膜（4.23）过滤或置于样品瓶（5.9）中过滤，待测。 6.2.2水样中待测物浓度<1.00μg/L时，应固相萃取浓缩后进样。操作如下： 依次用10mL甲醇（4.3）和10mL纯水（4.1）活化固相萃取柱（4.24），在活化过程中确保 萃取柱中填料不露出液面。量取100mL水样，以5mL/min的流速（约2滴/秒）通过萃取柱，再 用10mL纯水淋洗萃取柱，用真空泵抽干萃取柱15min。用10mL甲醇（4.3）以2mL/min的流速 （约1滴/秒）洗脱萃取柱，收集洗脱液于浓缩管（5.11）中。用浓缩装置（5.5）将洗脱液浓缩至 1.0mL，浓缩温度不高于40℃，待测
0.2.1水样中待测物浓度1.00μg/L时，可直接进样。操作如下： 取50mL容量瓶，用水样润洗三遍，加入7.50mL甲醇（4.3），再加水样至刻度，摇匀后取 适量样品用微孔滤膜（4.23）过滤或置于样品瓶（5.9）中过滤，待测。 5.2.2水样中待测物浓度<1.00μg/L时，应固相萃取浓缩后进样。操作如下： 依次用10mL甲醇（4.3）和10mL纯水（4.1）活化固相萃取柱（4.24），在活化过程中确保 萃取柱中填料不露出液面。量取100mL水样，以5mL/min的流速（约2滴/秒）通过萃取柱，再 用10mL纯水淋洗萃取柱，用真空泵抽干萃取柱15min。用10mL甲醇（4.3）以2mL/min的流速 （约1滴/秒）洗脱萃取柱，收集洗脱液于浓缩管（5.11）中。用浓缩装置（5.5）将洗脱液浓缩至 1.0mL，浓缩温度不高于40℃，待测。
7.1.1液相色谱参考条件如下：
a）流动相：纯水和甲醇（4.3），浓度及流速可参考表1： 柱温：40℃； c）进样量：直接进样为100μL；固相萃取浓缩后进样为10μL： d）荧光检测器：激发波长为330nm；发射波长为465nm； e)后运行时间: 3 min。
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表1流动相浓度与流速
注：表中纯水和甲醇（4.3）的含量为体积分数
DL／T 1051-2019 电力技术监督导则7.1.2柱后衍生参考条件如下
a) 水解试剂（4.16）：0.30mL/min； b) 水解温度：100℃； C 水解线圈体积：0.50mL； d) 反应试剂（4.17）：0.30mL/min； e) 反应温度：室温； f) 反应线圈体积：0.10mL
T/CHES4220207.2校准曲线绘制取6支10mL容量瓶，分别加入0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.60mL、2.00mL涕灭威、克百威、甲萘威混合标准使用液（4.22），用甲醇溶液（4.4）定容，混匀，配制成涕灭威、克百威、甲萘威的质量浓度为1.00μg/L、2.00μg/L、4.00μg/L、8.00μg/L、16.0μg/L、20.0μg/L的标准系列溶液。按仪器条件（7.1）从低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进行测试，以标准物质的进样质量（进样量x质量浓度，ng）为横坐标，对应的色谱峰面积（或峰高）为纵坐标，拟合校准曲线。7.3样品测定7.3.1样品按照步骤（6.2）和仪器条件（7.1）进行制备、测定。7.3.2水样浓度超出校准曲线线性范围时，应将水样稀释至校准曲线范围内再测定。8结果计算与表示8.1定性分析根据水样中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间，对目标化合物进行定性。水样测定前，建立保留时间窗（t土3）s。t为标准系列溶液中目标化合物保留时间均值，s为标准系列溶液中目标化合物保留时间的标准偏差。水样测定时，保留时间窗内出峰即可认定为目标化合物。涕灭威、克百威和甲萘威混合标准溶液色谱图如图2所示。LUI草8.4 8.287.87.67.4 7.276.81515.51616.517.51818.519mir图2涕灭威、克百威和甲萘威混合标准溶液色谱图6
：涕灭威、克百威和甲茶威质量浓度均为20.0μg/L
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SY∕T 0442-2018标准下载用外标校准曲线法按照公式（1）计算水样中涕灭威、克百威、甲萘威的质量浓度：