SL_T787-2019 标准规范下载简介
SL_T787-2019 水质 氯苯类化合物的测定 固相萃取—气相色谱质谱法（清晰无水印）ICS13.060 7.16
水质氯苯类化合物的测定
某开发区道路工程第三标段施工组织设计.doc中华人民共和国水利部发布
水利部 2019年9月9日
图1氯苯类化合物选择离子流图 表1DFTPP关键离子及离子丰度评价 表A.1保留时间和特征离子 表A.2检出限 表A.3精密度 表A.4准确度
警示：实验中所用部分试剂为有害物质，操作时应按规定使用适当的防护设备，如通风橱、防护 服、抗溶剂手套等，减少实验人员与这些化合物的接触。
下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标 准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 SL219水环境监测规范 SL391有机分析样品前处理方法
取一定体积的水样，经固相萃取柱法又 物进行萃取富集，浓缩后用气相色
6.1.1从节水阀门采样：打开节水阀门放水至水温稳定，使用采样瓶（5.6）采集水样至标线。 6.1.2从开放水体采样：用采样器（5.5）从有代表性的区域采样，沿瓶壁小心地将水样倒人采样瓶 （5.6）中。 6.1.3每批样品应有一个现场空白。 6.1.4水样采集其他注意事项应符合SL219的规定。
7.1.1样品处理前应静置至室温，用盐酸稀释液（4.11）调节样品，使其pH≤2。若水样中的悬浮 物较多，应先用微孔滤膜（4.3）过滤水样，并用量筒测量其体积。 7.1.2固相萃取柱的清洗：将固相萃取柱（4.1）安装在固相萃取装置（5.11）上，分别向每个萃取 柱中加人5mL二氯甲烷（4.6），让其自然流出。用二氯甲烷（4.6）清洗2次，再用5mL乙酸乙酯 （4.7）清洗2次，结束后弃去溶剂。 7.1.3固相萃取柱的活化：向每个萃取柱中加人5mL甲醇（4.8），让甲醇（4.8）浸泡固相萃取柱 （4.1）中吸附剂30s，打开出口阀，让甲醇（4.8）慢慢流出，在吸附剂上方暴露于空气之前。用甲 醇（4.8）重复上述步骤3次，再用二级水（4.5）重复上述步骤2次。活化结束后，加人3/4柱体积 的二级水（4.5），关闭出口阀。此过程中若吸附剂暴露于空气中，应重新按照此步骤进行活化。 7.1.4样品的吸附萃取：通过聚四氟乙烯管线将0.5L水样与固相萃取柱（4.1）相连，聚四氟乙烯
7.2.1进样量：1μL。 7.2.2进样方式：无分流进样。 7.2.3 进样口温度：220℃。 7.2.4 载气（4.15）流速：1.5mL/min。 7.2.5 传输线温度：300℃。 7.2.6 离子源温度：230℃。 7.2.7 离子源电子能量：70eV。 7.2.8 质量范围：45~550amu。 7.2. 9 数据采集方式：全离子扫描（SCAN） 7.2.10 色谱柱升温程序：初温50℃，然后 至280℃，保持1min。 7.2.11溶剂延迟：4.00min。
2.11溶剂延迟：4.00
仪器使用前用十氟三苯基麟对质 MS性能校核溶液（4.10)，对仪器整 1的要求，
表1DFTPP关键离子及离子丰度评价
用标准曲线的回归方程进行计算，得到样品浓缩液中目标化合物的原始浓度（Cc）。水样中目标 物的浓度按公式（1）计算
C. =C.V/Vx
当测定结果大于等于1.00ng/L时，结果保留3位有效数字；结果小于1.00ng/L时，结果 位有效数字。
9.1.1应采用现场空白及试剂空白控制实验过程中试剂、玻璃器血和仪器中残留的污染物干扰目标 化合物的测定。 9.1.2高、低浓度样品穿插分析时，在高浓度样品分析结束后，应分析一个试剂空白，确认无污染 后，再分析下一个样品
9.2.2标准曲线校核要求如7
10检出限、精密度和准确度
巴中棠湖外国语学校施工组织设计确定检出限要求如下：
a）制备和分析至少7个加标平行空白，其加标浓度宜在校准曲线的低点范围，加标水平是噪声 信号的3～5倍，按样品分析（7.4）的步骤测定。检出限（MDL）按公式（2）计算：
C加标浓度。 c）各目标化合物方法检出限应满足公式（3）的要求，若不满足，应重新选择加标浓度，再进行 平行空白实验。进样量为1μL时，获得的检出限参见附录A表A.2。
10.2.1氯苯类化合物质量浓度为20ng/L的统一样品，实验室内相对标准偏差为1.70%～12.04%； 实验室间相对标准偏差为1.28%～3.26%；重复性限为2.14～5.13ng/L；再现性限为2.14~ 5.13ng/L。 10.2.2氯苯类化合物质量浓度为100ng/L的统一样品，实验室内相对标准偏差为3.47%～10.96%；实 验室间相对标准偏差为1.32%～4.08%；重复性限为42.5~117ng/L；再现性限为43.6~119ng/L。 10.2.3氯苯类化合物质量浓度为500ng/L的统一样品，实验室内相对标准偏差为3.43%～ 12.87%；实验室间相对标准偏差为1.91%~3.47%；重复性限为5.13～25.5ng/L；再现性限为 5.35~25.8ng/L。 10.2.4精密度参见附录A表A.3.
10.3.1地表水样品加标回收率测试，加标回收率为60%～108%，加标回收率最终值为（62士 3.76)%~（103±8.06)%。 10.3.2地下水样品加标回收率测试，加标回收率为58%～104%，加标回收率最终值为（70土 15.0)%~（98±16.9)%。 10.3.3饮用水样品加标回收率测试，加标回收率为61%～104%，加标回收率最终值为（66 9.12)%~（100±6.46)%。 10.3.4准确度参见附录A表A.4。
主的废液应集中收集、标识和保管NB∕T 20355-2018标准下载，委托有资质
附录A （资料性附录） 保留时间和特征离子、检出限、精密度和准确度数据表
表A.1保留时间和特征离子