标准规范下载简介
SL／T 466-2020 冰封期冰体采样与前处理规程（替代SL 466-2009，清晰无水印）ICS 13.060.01 Z.50
中华人民共和国水利行业标
冰封期冰体采样与前处理规程
关于批准发布《水工建筑物岩石地基开挖施工 技术规范》等5项水利行业标准的公告
Q／CR 689.2-2019 铁路机车、动车组通风机组-第2部分：轴流通风机组水利部 2020年11月2日
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前司 范围… 规范性引用文件 采样计划·. 试剂与材料. 样品采集与保存 6.1采样断面与采样点布设 6.2冰样采集 样品前处理 7.1一般要求 7.2样品固相萃取前处理方法 安全防护 质量保证与质量控制 9.1质量保证 9.2质量控制 附录A（资料性） 样品标签、冰样采样记录表与样品交接单样式… 附录B（规范性） 样品前处理所需条件 参考文献..
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本标准批准部门：中华人民共和国水利部 本标准主持机构：水利部水文司 本标准解释单位：水利部水文司 本标准主*单位：中国水利水电科学研究院 本标准出版、发行单位：中国水利水电出版社 本标准主要起草人：吴文强张盼伟李云鹏段恒轶李昆吴雷祥刘来胜 本标准审查会议技术负责人：李青山 本标准体例格式审查人：于爱华 本标准在执行过程中，请各单位注意总结经验，积累资料，随时将有关意见和建议反馈 际合作与科技司（通信地址：北京市西城区白广路二条2号；****：100053；电
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冰封期冰体采样与前处理规程
警示：实验中所用部分试剂为有害物质，操作时应按规定使用适当的防护设备，如通风橱、防护 服、抗溶剂手套等，减少实验人员与这些化合物的接触。
本标准规定了冰封期冰体样品采集与前处理方法， 本标准适用于冰封期江河湖库冰体痕量半挥发性有机污染物及微囊藻毒素样品采集与前处理
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 SL.391 有机分析桂品前处理方法
采样前应根据冰体样品检测目的和任务制定采样计划，主要内容包括采样目的、采样时间、采 地点、采样方法、采样频率、采样数量、采样容器与清洗方法、采样体积、样品保存方法、样品 签、采样质量控制与采样过程安全防护等
6.1采样断面与采样点
a）布设数量宜根据实际情况，按污染物时空分布和变化规律确定。 b）应避开排污口。 c）宜设立断面标识，确定位置，宜利用水文观测数据确定，宜与水文断面一致或靠近。 d）宜包括污染水体监测断面。 e）应在河流上游未受污染河段或接近源头处布设背景断面。 f）结合污染水体实际情况，对出现层水层冰现象的河段宜增设采样断面。 g）被污染的湖泊宜根据污染水团进水区、出水区、滞水区及岸边区布设采样断面。 1.2采样垂线布设： a）河流断面冰体采样垂线应结合污染水团通过该断面时的实际情况布设，规定如下： 1）当污染水团在水体中分布均匀时，应在中泓线处布设1条采样垂线。 2）当污染水团在水体中未充分扩展时，应根据断面水体中污染物分布状况、水面实际宽 断面封冰情况，按左岸、中泓线和右岸，布设3～5条采样垂线。 b）冰体人口断面采样垂线布设方法应与一般河流布设方法相同， c）河流中心区、滞水区等断面应各布设1条采样垂线。 1.3采样点布设时，每条采样垂线宜采集4个冰体样品，包括全融冰样、垂向上层分层冰样
a）布设数量宜根据实际情况，按污染物时空分布和变化规律确定。 b）应避开排污口。 c）宜设立断面标识，确定位置，宜利用水文观测数据确定，宜与水文断面一致或靠近。 d）宜包括污染水体监测断面。 e）应在河流上游未受污染河段或接近源头处布设背景断面。 f）结合污染水体实际情况，对出现层水层冰现象的河段宜增设采样断面。 g）被污染的湖泊宜根据污染水团进水区、出水区、滞水区及岸边区布设采样断面。
a）布设数量宜根据实际情况，按污染物时空分布和变化规律确定。 b）应避开排污口。 c）宜设立断面标识，确定位置，宜利用水文观测数据确定，宜与水文断面一致或靠近。 d）宜包括污染水体监测断面。 e）应在河流上游未受污染河段或接近源头处布设背景断面。 f）结合污染水体实际情况，对出现层水层冰现象的河段宜增设采样断面。 g）被污染的湖泊宜根据污染水团进水区、出水区、滞水区及岸边区布设采样断面。 6.1.2采样垂线布设： a）河流断面冰体采样垂线应结合污染水团通过该断面时的实际情况布设，规定如下： 1）当污染水团在水体中分布均匀时，应在中泓线处布设1条采样垂线。 2）当污染水团在水体中未充分扩展时，应根据断面水体中污染物分布状况、水面实际宽度和 断面封冰情况，按左岸、中泓线和右岸，布设3～5条采样垂线。 b）冰体人口断面采样垂线布设方法应与一般河流布设方法相同。 c）河流中心区、滞水区等断面应各布设1条采样垂线。 6.1.3采样点布设时，每条采样垂线宜采集4个冰体样品，包括全融冰样、垂向上层分层冰样、垂 向中层分层冰样、垂向下层分层冰样
6.1.2采样垂线布设
a）河流断面冰体采样垂线应结合污染水团通过该断面时的实际情况布设，规定如下： 1）当污染水团在水体中分布均匀时，应在中泓线处布设1条采样垂线。 2）当污染水团在水体中未充分扩展时，应根据断面水体中污染物分布状况、水面实际宽度和 断面封冰情况，按左岸、中泓线和右岸，布设3～5条采样垂线， b）冰体人口断面采样垂线布设方法应与一般河流布设方法相同， c）河流中心区、滞水区等断面应各布设1条采样垂线。 6.1.3采样点布设时，每条采样垂线宜采集4个冰体样品，包括全融冰样、垂向上层分层冰样、垂 向中层分层冰样、垂向下层分层冰样。
1）当污染水团在水体中分布均匀时，应在中泓线处布设1条采样垂线。 2）当污染水团在水体中未充分扩展时，应根据断面水体中污染物分布状况、水面实际宽度和 断面封冰情况，按左岸、中泓线和右岸，布设3～5条采样垂线。 b）冰体人口断面采样垂线布设方法应与一般河流布设方法相同， c）河流中心区、滞水区等断面应各布设1条采样垂线。 6.1.3采样点布设时，每条采样垂线宜采集4个冰体样品，包括全融冰样、垂向上层分层冰样、垂 向中层分层冰样、垂向下层分层冰样
.1 冰样破碎操作应于现场完成。 .2 全冰厚取样尺寸宜为0.2m×0.2m×冰厚。采集分层冰样时，取样尺寸宜为0.2m×0.2m× 3冰厚
a）应在计划采样点区域内，选择地势平坦易作业位置清理冰雪及覆盖物。 b） 清理面积不宜小于1.5m×1.5m。应在采样点位置划定采样尺寸，使用专用采样器具（5.1） 在冰面上将全冰厚样品打碎取出。
a）应在计划采样点区域内，选择地势平坦易作业位置清理冰雪及覆盖物。 b） 清理面积不宜小于1.5m×1.5m。应在采样点位置划定采样尺寸，使用专用采样器具 在冰面上将全冰厚样品打碎取出。
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c）采集分层冰样时，应将冰体按上层、中层、下层3等分，分层取出冰样并捣碎，分装于败 容器（5.2）中，立即盖好桶盖或瓶盖，贴好样品标签。标签内容参照附录A中表A.1。 d）做好采样现场记录，记录表样式宜参照附录A中表A.2。
6.3.1冰样运输过程应避免阳光照射，冷藏运输，同时应防止样品被污染。 6.3.2样品交接应验明标签，核对样品。样品交接单样式可参照附录A中表A.3。 6.3.3样品交接单内容与样品不相符或样品标签不清楚等异常情况应注明，同时并反馈采样部门 取补救措施
a）宜向当地相关部门了解冰情信息，并协助制定采样方案， b）采样人员应经过专项培训，并熟悉作业内容和安全注意事项。 c）采样人员应探明冰层厚度、掌握冰况，可采用专业仪器探路，预先检查暗沟和薄冰层位置和 范围，并做好标识
a）冰上作业应采取防护措施，在确保人身和财产安全前提下开展采样作业。 b）安全保障措施应符合安全生产的有关规定。 c）指定负责人统一指挥，明确分工，行走和采样时应有专人监视。 d）采样操作人员，应佩戴防护用品，选好路线，做好路标
a）贮样前应用洗涤剂清洗，除去灰尘、污物，然后用重铬酸钾洗液（4.16）洗涤，再用自来水 和二级水（4.8）冲洗十净，最后用甲醇（4.9）冲洗、晾十，盖紧盖子置于十净环境中备用 b）应在每批清洗干净的贮样容器中随机选择不锈钢桶或聚四氟乙烯样品瓶，往其中注人二级水 (4.8)，并用与样品测定相同的方法分析，检查贮样容器洗涤质量。 9.1.3采样过程质量控制措施： a）采样方法应符合本标准规定，改变采样方法时，应进行记录。 b）采样人员应做好采样记录，并及时核对标签和检查保证措施。
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c广新的或曾用过的采样器其和账样容器应按本标准方法清洗。 1.4样品前处理过程质量控制： a）冰样送抵实验室后，应置于温度为20～25℃的环境中融冰，冰体融化过程中，应保持盖紧贮 样容器，同时应防止冰样在融冰室内被污染。 b）融化后的样品含较多颗粒物时，应轻摇样品，用0.45um微孔滤膜（4.2）过滤，过滤结束后 用5～10mL甲醇（4.9）清洗滤膜，清洗液合并至样品中，过滤后水样应贮存在贮样容器 （5.2）中。 c）应采用实验室试剂空白核查实验过程污染状况， d）样品应低温避光保存。 e）应根据目标化合物判定是否在富集前调整水样pH值
9.2.1实验室质量控制应在实验室例行检测中进行实验室试剂空白及实验室空白加标分析，要求 如下： a）实验室试剂空白：样品分析前应做实验室试剂空白，当测定结果表明有不可忽略的沾污DB15／T 2422-2021 高纬度多年冻土区公路路基设计与施工技术规范.pdf，应 查明污染源并消除，重新进行实验室试剂空白测定。 b）实验室空白加标：每批样品分析期间应做实验室空白加标。测定结果回收率达不到待测组分 相应要求时，应检查整个分析步骤，找出原因，并重新进行实验室空白加标测定。 9.2.2空白分析应采用平行双样测定，每批样品应至少测定10%的平行双样。样品数量少于10个 时，应至少测定1个平行双样
9.2.1实验室质量控制应在实验室例行检测中进行实验室试剂空白及实验室空白加标分析，要求 如下： a）实验室试剂空白：样品分析前应做实验室试剂空白，当测定结果表明有不可忽略的沾污，应 查明污染源并消除，重新进行实验室试剂空白测定。 b）实验室空白加标：每批样品分析期间应做实验室空白加标。测定结果回收率达不到待测组分 相应要求时，应检查整个分析步骤，找出原因，并重新进行实验室空白加标测定。 9.2.2空白分析应采用平行双样测定，每批样品应至少测定10%的平行双样。样品数量少于10个 时，应至少测定1个平行双样，
附录A （资料性） 样品标签、冰样采样记录表与样品交接单样式
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附录B （规范性） 样品前处理所需条件
表B.1不同化合物提取时水样pH值调整
GB／T 40409-2021 阻燃化学品 四溴苯酐二醇.pdf表B.2 不同类型化合物适合的固相萃取盘（柱
表B.3 溶剂与用量